PCB萃取设备原理你了解吗

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描述

 设备原理 

碱性蚀刻液萃取再生电解设备的开发目的是一种使蚀刻生产工序废液零排放的清洁生产技术。即铜蚀刻液再生循环设备,它由三块集成:

1,蚀刻液配方及循环再生技术,其中包括性能优良的蚀刻液组份调节剂成分的选择;

2,从废蚀刻液中无损分离铜的技术,它由萃取分离技术和专用设备制造技术组成;

3, 电解铜技术,通过使用不溶性阳极板等特殊设备将废蚀刻液中的铜离子转化成高纯电解铜的技术。蚀刻液再生循环设备实际上是一个完整的系统,该系统植入蚀刻工序后,不但可使其成为清洁生产工艺,同时可使该工序处于蚀刻的最佳状态,即在添加新液时使溶液混合时间最短、铜离子浓度梯度最少、蚀刻速度最快,侧蚀最小;在物料使用总量上大大减少。

再生循环过程仅消耗少量蚀刻盐、组份调节添加剂和调节PH的酸碱,物耗总量减少96%以上;整个再生循环过程上变有危害的大量液体废物为工业应用广泛的宝贝——金属铜,它可以为冶金、材料加工及化工业行业直接使用,大幅提高PCB企业的经济收益;使PCB蚀刻工序的总成本(包括添加剂消耗、电力、设备维护等)比原来的(蚀刻液消耗、电力、水和废水处理费等)降低75%以上,使蚀刻工序这个倍受关注的产生危险废液的工序变成为一个清洁生产工序。

蚀刻液再生循环系统是与PCB企业蚀刻工序配套的清洁生产设备,它全天候为PCB企业的蚀刻工序提供蚀刻液及氨洗液,它与常规的环保治污设备不同的是,它是在线随机封闭式循环运行,蚀刻液循环再生设备还产出价值十分可观的副产品——金属铜,其价值远大于设备运行过程的水电、人工和物耗成本,使PCB蚀刻工序成为含铜废液零排放清洁生产工序变为现实。

(1)开发理念

蚀刻液循环再生系统是将精细化工、萃取工艺、有色冶金、电解工艺、环境工程、自动化控制、进行隐含和复合的高附加值技术组合。我公司开发者从工艺的成熟性、可操作性、稳定性、品质控制技术、安全性等全方位研发,针对我国线路板蚀刻工序的特点,总结了目前囯内外同类型产品性能,研发了专用铜萃取分离技术,该技术完全符合我国蚀刻工艺要求及环境要求,优于目前囯内其它废蚀刻液处理技术。

(2)开发战略

技术开发战略是从污染源头来预防而不是被动地从事后治理污染的角度出发。对PCB企业各工序的污染源特征进行本质分析,以确定其采用循环使用、清洁生产的技术可能性;针对各工序(即污染源)产出的不同类型液体废物(废蚀刻液、一次洗涤氨废水、)之具体特点,分别实行资源化、和无害化战略,对其有价值部分进行回收,有用部分进行完全回用,以确保PCB企业蚀刻工序在生产品质上更稳定、含铜废液零排放、使生产成本大幅降低(≥75%)。

(3)开发原理

自控铜无损分离系统:是将废蚀刻液中的铜离子通过富铜剂从废液中无损分离铜离子,并将铜离子移送到铜电积系统,释放铜离子后的贫铜剂再回到此系统继续工件。

铜电积系统:富铜剂中的铜离子释放到此系统中,通过电积提取高纯度电解铜。蚀刻液存储及组份调节系统:系统将已降低铜含量的蚀刻液通过组份调节,使Cu²+、Clˉ、PH值达到生产要求,待生产所用。系统工作时,整个系统物料实现无排放封闭式循环运行。

蚀刻液再生循环系统工作原理图

(4)工作原理(即四个循环)

在线路板的蚀刻工序中,蚀刻液中铜离子含量会逐渐上升而使蚀刻性能下降。要使蚀刻液达到最佳工作状态,须将蚀刻液中的Clˉ、Cu 、PH值调整到最佳范围内,通常采取不断添加子液,溢流排放母液(废蚀刻液)来调整上述各种成份达最佳浓度,从而恢复蚀刻液性能。蚀刻液再生循环系统将生产中已失去功效的药液(废蚀刻液)采取无损分离降低铜离子浓度至生产需求的合理范围,添加少量的补充液使Cu 、Clˉ、PH值恢复到最佳蚀刻状态,同时对蚀刻工序中氨水洗液经再生系统处理后也可循环使用,使蚀刻工序含铜废水零排放,同时,过程物料也再生循环使用以达到清洁生产的目地(即蚀刻液-氨水洗液-硫酸-富铜剂(国产铜萃取剂)四个物料闭路循环)。

蓝色线条是系统的第一个循环系统,废蚀刻液经该系统MX1处理后铜离子被吸附分离出来,处理后的蚀刻液经调配后返回蚀刻机被循环使用;粉红色线条是第二个循环系统,是含铜的富铜剂被送入MX2系统,MX2系统也是氨水洗废液回收系统,当MX1系统富铜剂完成工作后则进入XW -Ⅱ系统中继续工作吸附氨水洗废液中的铜离子,使铜离子降达氨水洗正常工作要求并返回蚀刻机再使用;黑色线条是第三个循环系统,是含铜的富铜剂进入到MX3系统内,当富铜剂进入后会将其中的铜离子分离释放进硫酸中生成硫酸铜溶液, 富铜剂释放铜离子后经油缸进入MX1系统中重新开始工作;红色线条是第四个循环系统,即硫酸铜溶液形成电解液进入电解槽将铜离子还原成有价值的高纯度铜,被提取铜后的电解贫液则返回MX3系统;至此.该设备完成了一个完整循环工作程序。

 操作说明 

1. 清洗

1.1  先用毛巾清理安装时缸里的灰尘和胶丝;

1.2  再用自来水清洗2~3次,直至把各个缸清洗干净为止;

1.3  清洗干净后,试水,往各个缸注自来水(至每个缸容积的3/4),检查各个缸的性能,是否有漏夜;

2. 测试搅拌、泵、过滤器的运行情况

2.1   到电控箱的【泵浦界面】把搅拌、泵逐个逐个打开,逐个检查各搅拌、泵是否反转异常等;

2.2   如果发现异常,立刻停止启动,及时处理异常后才能试运;

2.3   检查各个过滤器的运行情况,查看其是否压力过大等问题,及时做好处理措施,防止压力过大损坏泵;

2.4  检查各管道是否通畅,是否接好,是否漏液;

2.5  检查完各个设备正常工作后,准备下阶段的工作。

3. 调配电解槽电解液的酸度

3.1 把电解槽里的自来水调至约8m3,把试水时多余的自来水排掉(如有杂物用水瓢捞出来,以防堵泵和管道);

3.2 把AC缸的循环泵P7开启、打开冷凝水阀门(把阀门开到最大);

3.3 穿戴好防化服、水鞋、手套等劳保,加入纯度较高的硫酸(约2.8吨、浓度98%),加硫酸时,不能单独进行,旁边一定要有人监视(由于加的量比较多,可多人轮换添加)

3.4 在添加的过程中,隔着十几分钟,用烧杯取少量的电解液,拿温度计测量是否过热,如果温度过高(高于40℃),停止添加,待冷却后再添加;

3.5 添加完后,循环15—20分钟后,取少量到化验室化验,酸度控制在170—220g/L;(一般刚开始调试时先把酸度调到170,具体要看反萃取效果来调酸度,在反萃取效果、油液分层效果好的基础上尽量减低酸度。酸度越高对AB油的影响越大,使用寿命越短);

4. 调配水洗液的酸度

4.1 穿戴好防化服、水鞋、手套等劳保;

4.2 人工把硫酸搬运至水洗液再生水罐旁;

4.3 打开自来水阀,向再生水罐加入2/3位置的自来水水;

4.4 往再生水缸加入25Kg  98%浓硫酸半桶;

4.5 搅拌10~15分钟后取少许稀酸水洗液到化验室化验,把酸度控制在1~9g/L。

5.  调节好萃取缸1、2、3、4的液位

5.1 调节萃取1缸的液位

5.1.1 用含法兰软管与萃取1缸底阀连接,打开底阀,把萃取1缸试水时的水全部排掉,排完后关闭底阀;

5.1.2 把从旧液到萃取1缸之间管道阀门打开;

5.1.3 到电控箱的【泵浦界面】启动泵P02;

5.1.4 调节液位旋钮,使电解液直至萃取3缸的2/3即可;

5.1.5 调好之后,到电控箱的【泵浦界面】关闭泵P02;

5.2  调节萃取2、4缸的液位

5.2.1 调节液位旋钮,直至业液位到萃取2、4缸每个缸的2/3即可

5.2.2 到电控箱的【泵浦界面】手动启动泵P03,再把P05点击为自动控制;

5.2.3 让弱酸水洗液在再生水罐——萃取2缸——萃取4缸——再生水转缸——再生水罐之间循环半个小时。

5.3 调节萃取3缸底阀的液位

5.3.1 用含法兰软管与萃取3缸底阀连接,打开底阀,把萃取3缸试水时的水全部排掉,排完后关闭底阀

5.3.2 把从电解槽到萃取3缸之间管道的阀门打开;

5.3.3 到电控箱的【泵浦界面】启动泵P13;

5.3.4 调节液位旋钮,使电解液直至萃取3缸的2/3即可;

5.3.5 调好之后,到电控箱的【泵浦界面】关闭泵P13。

5.4 用含法兰软管把液中转缸、酸中转缸的试水的水排掉,然后把各个萃取缸到相应的中转缸之间的阀门打开;

5.5 调节好各个缸的液位旋钮,把M2、M3、M4的搅拌打开,然后往萃取1缸加入AB油(萃取油)1400L,让AB油自流到油缸,把各个缸的油液面调节好后;

5.6 把萃取1缸油层厚度调为20公分,把萃取2、4缸油层厚度调为15公分,把萃取3缸油层厚度调为18分。

6. 设备的启动、操作及注意事项

6.1 系统各泵的功能:  

6.2 开机前准备工作

6.2.1  检查各萃取缸、电解槽、管道中常开或常闭的阀门是否处于常开或常闭状态;

6.2.2  检查存储罐、萃取缸、中转缸、点解槽液位是否正常;

6.2.3  巡查各设备、仪表是否完好无损;

6.2.4  无异常情况下进入预开机。

6.3 预开机

6.3.1  开启电空箱,闭合总电源开关;

6.3.2  开启多空屏幕,输入操作员号和密码,进入操控界面;

6.3.3  点击进入【工艺流程】界面,查看设备状态,无异常情况点击右边框返回主页;

6.3.4  点击进入【泵浦手动操作界面2】手动启动P01废液收集泵、P05再生液中转泵、P06再生液中转泵、P07AC循环泵、P08电解液中转泵;

6.3.5  返回主页,完成预开机。

6.4 萃取系统开机

6.4.1  查看各中转缸液位无异常下,点击进入【泵浦窗口】;

6.4.2  待相应泵浦、搅拌运行后,通过控制变频器相关参数,来控制各萃取缸搅拌的快慢。手动开启搅拌M1、M2、M3、M4,并打开电控箱第一个变频器至37±3左右(控制M1、M3转速),第二个变频器至26±3左右(控制M2、M4转速);

6.4.3  点击手动开启P2萃取液泵、P3萃取水洗泵、P4萃取油泵(油泵开启前要查看油的液位是否道中液位满足启动,防止空转)、P13萃取酸泵,返回主页;

6.4.4  检查相对应的四个过滤器压力表,确保泵浦工作状态正常;

6.4.5  调节各进液流量,根据现场实际情况按比例调节流量,通过控制各流量计进液阀门,来控制相关药水的流量。就现在一般操作来说,相关的流量控制为:

蚀刻液:萃取油=1:3;

萃取油:电解液=1:1;

水洗:萃取油=1:1.5,

在起初调试阶段,蚀刻液流量一般开在250L/h左右。在系统正常运行后,可依据生产需要,适当调大流量。现场具体参数大小,以现场具体情况来做出相应处理;

6.5 电解系统

6.5.1  检查各电极之间是否有金属短接,液位是否正常;

6.5.2  无异常情况下,手动开启废气塔的风机水泵;

6.5.3  温度计测量电解槽溶液的温度,高于50℃先开启电解槽的冷却水阀门,低于30℃以下,不开电解槽的冷却水阀门,防止温度过低CuSO4晶体析出;

6.5.4  开整流机之前,先打开整流机的冷却阀门,然后闭合整流机开关,根据铜离子的浓度慢慢调到相应的电流(参考:电解槽内电解液的控制指标),然后打上稳流开关;

6.5.5  每班至少要检测一次各电极电流,并记录整理好;

6.5.6  如无异常,电解系统开机完成

6.6调药系统运行

6.6.1  点击电控箱主页【参数设置】,点击再生液电磁阀输入适合的时间,返回主页;

6.6.2  点击【泵浦窗口】进入界面,手动模式开启P10再生液添加阀,至调整缸2/3处停止P10;

6.6.3  从调整缸少许到化验室化验PH值、CI-浓度(要带好口罩、手套等劳保);

6.6.4  根据化验结果,加药调至符合特产厂生产车间的使用标准(PH8.3~8.8、Cl-:170~220g/L,注意:PH调至9.84左右输送过程氨气会挥发掉一部分),若PH值过低在电控触屏中进入【设置参数】,设置氨水电磁阀的时间,并在【泵浦窗口】开启手动模式P9氨水添加阀,加入适量的氨水;若Cl-浓度过低,根据计算公式:M=(氯离子标准值-检测值)×槽体积×53.5÷35.5×1000得出投加量,1吨再生液调加3L添加剂;

6.6.5  再取少许到化验室测PH值、Cl-浓度,最终保证CL-、PH值都达到车间生产要求;

6.6.6  搅拌15~20分钟,将其抽至2楼的子液罐;

6.6.7  每班工作人员要与厂里生产车间的工作人员(生产线组长或主管)沟通,具体用我们配的再生子液做的线路板怎么样;

6.6.8  及时跟进,如有异常,立刻取已配好子液到化验室化验,看各行指标是否符合生产车间的生产要求标准,做好相应处理。

7.停机

7.1如有特发情况需要停止机时,立刻到到电控箱点击【停止】即可;

7.2停了机之后,要把旧液罐、再生水罐的底阀关闭;

7.3异常处理后,需要再开机,按6设备起动步骤启动。

8.参数检测方法

8.1 Cu检测:碘量法

取电解液或子液1ml或洗涤液10ml,放入250锥形瓶内,加5-10ml20%硫酸溶液,加20ml10%KI溶液,用0.1mol/lNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,滴加3-5滴淀粉指示剂(0.5-1%),滴定至蓝色消失,加5ml10%KCNS,若出现蓝色继续滴定至蓝色消失。记录消耗的Na2S2O3体积Vml   计算:电解液或子液,V*63.5(g/l);洗涤液,V*6.35(g/l)

8.2 H2SO4检测:中和法

取1ml样品,放入250ml锥形瓶内,加50ml水,滴3滴甲基橙指示剂,用标准1mol/lNaOH溶液滴定橙黄色。记录Vml  计算:V*49(g/l)

8.3 Cl-检测:硝酸银法

取5ml,稀释至100ml,再取5ml,再稀释,重铬酸钾7滴,加2毫升10%CH3COOH,用0.1N滴定,淡绿色至红棕色白色沉淀。记录Vml  计算:V*35(g/l)

8.4 PH检测:PH计

取30ml样品放入50ml烧杯中,测定温度,调整PH温度与样品一致,测试PH。(测定前,每天对PH计进行校对2次9.18)

9. 蚀刻液循环系统保养细则

一、每天要做好化验及记录的工作(四化验两检测五记录)。

1. 化验工作缸蚀刻液、再生液、调节液的Cu2+ 、CL-、PH及AC缸液的Cu2+ 含量及H2SO4浓度。

2. 检测电解槽中正片、负片之电流值,用温度计每天测试 4 次电解循环槽的温度,记录并分析。

二、操作要正规化,做到防护到位,安全第一,危险品操作一定要戴防护罩及胶手套。

三、白班,夜班员工交接要清楚。

1. 记录要清楚,留言要细致全面。

2. 工具箱交接要清楚。

(附主要工具:直流钳形表量程不低于500A、皮带钳、活动板、镙丝刀和电笔等)。

四、坚持每天清洁系统各部位,不得一律用水冲洗,有些部位是不能用水直冲,而需用布细心清洁:如水泵,电气部位等。通常可用酒精作清洁剂,不得用天那水等破坏性强的清洁剂。

(一)、再生系统保养:

1. 按要求调节再生系统流量指标,不得随意改动。

2. 留意M1、M2、M3萃取缸内是否有油流失,若发再再生液储罐、再生水中转槽、酸中转槽内有油时,应细心地用水勺将油收集倒回相对应的M1、M2、M3萃取缸中,即“哪里来的现哪去”,确保油少耗及其纯洁性。

3. 换油过滤器棉芯后,一定要拧紧,开机后,一定要观察一段时间(如10分钟),以防油意外流失。

4. 调节好油缸上的红色计量泵,使入水量与抽水量取得平衡。

5. AB油是系统的“血液”,应保持清洁,定期检测,了解其状态,一般每周检测 1~2 次为宜。油的吸铜量控制在 10 ~ 20 g/L范围内较好。

(二)、电解系统日常保养

1. 一批铜片电解时间一般为25~30天,从放铜片即日起每隔7天将铜片吊出全面检查一遍,如有异常应即时排除。

 例如:

(1)若铜板双面若长出铜钉,应敲掉或弄平 。

(2)有变形弯曲,应用铁锤把它敲平整。

(3)如果发现铜耳与铜板连接处有腐蚀刻液裂缝。应立即通知供应商技术人员。到了14天后,应每隔 4 天将铜片揪出检查一遍。将每缸内最重和最轻的铜片调换一下位置,直到这批铜片电解完毕。

2. 应每天推测电解槽中正片和负片电次,并作为记录,以监视其电流之变化。

3. 电解槽上铜巴的接触要每天用10%左右的的稀H2SO4溶液进行清洗,保持良好的接触性,导电性能强。注意清洗时应戴面具和胶手套,防止眼睛受伤。若有稀酸溅入眼内应立即用大量清水冲洗眼睛,严重者立即就医。

4. AC缸中若有漂浮杂物应用水瓢取出,应坚持每天清洁多次。

5. 应留心AC缸上的水泵运行是否正常,如发现异常即时把主电箱中的酸泵开关关掉,排除故障后方可开泵。

6. 天冷时一定要关闭冷水机,加大点流,AC缸中H2SO4浓度不得低于190g/L,确保温度在42℃左右。以防相关管道中CuSO4浓度结晶而堵塞,最易结晶的部位有三处:

(1)M3萃取缸中的两块挡板缝隙及M3缸槽底,挡板要经常清洁,M3缸槽底的结晶物(CuSO4 ·5H2O)可用开水及H2SO4通过漏斗管加入底部中溶去。

(2) M3萃取缸中硫酸铜硫酸溶液的满溢管至酸中转缸,解决方法同(1)。

(3) 酸中转缸及AC缸间的连通管段,排除方法通常是清洗管道后。必须由管道技工师完成。

7. AC缸中的液温最好控制在45℃以下,因而夏天要开冷水循环。但温度也不宜太低(如低于30℃),CuSO4低温易结晶从而堵塞相关管道。因而冬天不要开冷水机。用温度计每天测试 4 次并记录。

8. 由于抽气系统每天会抽除一些水分,所以要每天观察AC缸中液位,水泵下端的抽水盘鼓不宜露出液面,补水时应适量补充硫酸,确保H2SO4浓度在190~210g/L之间,浓硫酸为危险品,操作前一定要戴好防护罩及胶手套。

(三)、泵系统保养

1. 所有的泵都要防止其线圈部位进水,若进水则即时关泵,并用热风机吹干。

2. 储罐中液位已达开泵点,而泵未转,则要检查相关点线路及泵自身。若泵转而不抽液,则说明泵水叶部位进了空气,排除方法是先关断其电源,把泵的出水口中的取样开关打开排出空气后关掉开关开泵试行。不行就重复一次,直至正常运行。

3. 经常用干布清洁泵身,保持泵体的清洁。

(四)整流器的操作

1. 通用型整流器在遥控盒上,设有“起动开关,(ON/OFF)”,稳压(CV)/稳流(CC)开关,电压(电流)调节器AdJust及输出电压表V,电流表A及运行指示灯。

2. 设备送电前,应检查起动开关在OFF位置,将CV/CC开关拨向所要的工作档位置,(通常工作档位为CV)电位器反时针调到最小处。

3. 送电后,将起动开关拨向ON位置,工作指示灯亮,表明电源已启动。

4. 缓慢地转动调节器(AdJust),让电压、电流达到工艺所需要的数值。(此系统主指电流)附上电流和电解槽中Cu2+含量一览表: 

注意:铜板重时(如180Kg)不宜开大电流(2000A),容易长铜钉而烧坏钛片。

5. 准备开机时,应先调小电流至200A左右,才可关机,以保护钛阳极及混流。

6. 运行中注意电压,电流的变化。

10.了解氨气做好防护措施

10.1 ①氨为无色、臭味、刺激性有毒气体,其水溶液为氨水。

②吸入对粘膜有刺激作用,吸入高浓度氨气可引起化学性肺炎,氨水可致灼伤。

③吸入者应立即移至空气新鲜处,灼伤可用0.2%硼酸溶液或清水冲洗。

④防护需佩戴灰色色标滤毒罐的防毒面具,穿相应的防护服、鞋,戴手套。

⑤泄漏时非救援人员应迅速撤离至上风处。

吸入极高浓度的氨会导致迅速死亡。

对眼睛、咽喉、肺部等均会有伤害,主要表现为呼吸道粘膜刺激和灼伤、咳嗽、胸闷或胸骨后疼痛,严重者出现喉头水肿、痉挛而窒息,吸入高浓度可引起肺水肿。

另外,可伴有头晕、恶心、呕吐等。

眼睛、皮肤受污染后应立即用流动的清水冲洗;吸入者应迅速脱离现场前往医院救治。

空气与氨的混合物遇明火会燃烧或爆炸,爆炸极限为15%~28%。遇热放出氨和氮及氮氧化物的有毒烟雾。

发生火灾时用二氧化碳灭火器灭火。切断气源,喷水冷却容器。

氨气泄漏时应组织人员迅速撤离污染区,隔离直至气体散尽。切断火源,喷雾状水稀释、溶解,然后加强通风。

10.2 穿戴好劳保,禁止在工作场所吸烟或明火,配备一些简单药物:氨酪酸片、玉泉丸。


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