差示扫描量热仪原理_差示扫描量热仪的类型_差示扫描量热仪怎么用

　　什么是差示扫描量热仪

　　差示扫描量热仪 （Differential Scanning Calorimeter），测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪的研究领域。差示扫描量热仪应用范围： 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。

　　主要特点

　　1、全新的炉体结构，更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性

　　2、数字式气体质量流量计，精确控制吹扫气体流量，数据直接记录在数据库中

　　3、仪器可采用双向控制（主机控制、软件控制），界面友好，操作简便

　　差示扫描量热仪原理

　　示差扫描量热法我们必须的明白这种量热仪运用的原理其实就是示差扫描量热法：示差扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。

　　DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差腡时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大。

　　反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差腡消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

　　差示扫描量热仪的类型

　　差示扫描量热仪一般最常用的是热流型和功率补偿型。

　　1、热流型（热通量式）DSC

　　热流型DSC按程序控温改变试样和参比物温度时，测量与试样和参比物温差相关的热流速率和温度或者时间的关系。我司生产的即为热流型DAC。

　　

　　2、功率补偿型DSC

　　功率补偿型DSC是在程序控温并保持试样和参比物温度相等时，测量输给试样和参比物的加热功率差与时间的关系。常见为2个炉体，因此升降温速率比热流型更快。

　　

　　差示扫描量热仪怎么用

　　差示扫描量热仪怎么用我们就以ZF-DSC-D1型差示扫描量热仪操作规程来做个示范介绍一下操作流程：

　　1、称量15+0.5mg试样样品放入坩埚内；

　　2、打开炉盖，将称好的试样样品连同坩埚放在左边支架，右边支架上坩埚放入重量相近的参比物α氧化铝（或直接用空坩埚），盖上炉盖；

　　3、打开设备各部分电源，预热20min；

　　4、打开电脑上ZF-DSC-D1操作软件，点击“温度程序”，选择文件“氧化诱导期”，设置温度程序如下：

　　

　　5、设置完成后点击“通信”，成功后再点击“主菜单”；

　　6、点击“参数设置”，登入文件名、样品、气体及流量大小（50ml/min）、操作端口（com1）、操作员及日期后再点击“确认”；

　　7、打开氮气及氧气气瓶减压阀，输出压力控制在0.2Mpa左右；

　　8、在操作软件上依次点击“通氮”、“RUN”、“运行”，双击“数据采集”，待恒温200℃三分钟后点击“通氧”、“切换标记”，出现一小段红色竖线标志；

　　9、试样样品完成氧化诱导后依次点击“关气”、“停止采集”、“Stop”、“平滑（可不点，直接跳过）”、“氧化诱导”，屏幕上出现左（L）右（R）两条红色标志线，将它拖拉到合适的位置，然后点击“计算”，就可以求出该样品的氧化诱导期，最后点击“图形管理”、“标签”，将设置的实验条件等信息标志显示在图形数据处理界面上；

　　10、点击“输入公司名称”将公司名称输入，并点击“图形保存”和“打印”，对处理完的界面打印出来；

　　11、点击“主菜单”和“退出系统”，退出操作软件系统，同时关闭氮气及氧气气瓶减压阀。

　　差示扫描量热仪使用注意事项

　　1、为保证差示扫描量热仪正常使用，样品在测试温度范围内不能发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体，或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此，测试前应对样品的性质有大概了解。

　　2、检查差示扫描量热仪所有连接是否正确，所用气体是否充足，工具是否齐全。

　　3、试验中，若选择铝坩埚为样品皿，试验的最高温度不可超过550℃。若实验中最高温度超过550℃，则可选用陶瓷坩埚。

　　4、实验室室温控制在20℃-30℃，温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。

　　5、为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧（不放任何样品和参比物）30分钟左右。

　　6、差示扫描量热仪长时间不用，再次使用时，务必空烧两到三次，可以将：温度设为400℃，速率设为10℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。

　　7、坩埚底要平，无锯齿形或弯曲，否则传热不良。

　　8、制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质，避免影响实验结果。

　　9、试样用量要适宜，不宜过多，也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求，根据要求确定用量。

　　10、对于差示扫描量热仪无机试样可以事先进行研磨、过筛；对于高分子试样应尽量做到均匀；纤维可以做成1~2mm的同样长度；粉状试样应压实。