dsc差示扫描量热仪温度灵敏度校正

　　什么是DSC差示扫描显热法

　　一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。

　　差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。

　　DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

　　分类

　　1.功率补偿型DSC

　　2.热流型DSC

　　DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。

　　应用

　　差示扫描量热法（differentialscanningcalorimetry;DSC）是一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。近年来，国外应用热分析方法测定药物纯度已见报道，美国药典也已将该分析方法测定药物纯度予以收载，预示了该方法良好前景。以下就简单列举了DSC在药物分析中的一些应用。

　　差示扫描量热仪温度校正方法

　　打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。

　　

　　打开软件，点击菜单栏中【设置】选项，单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。

　　初始界面为氧化诱导期测试界面，点击【设置】里坐标选择X-Temp，到另一界面。

　　在【设置】选项中，选择【参数设置】，出现如图3.1所示的对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min，恒温时间设为0min

　　

　　取配送的一粒锡粒于铝坩埚内，用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央，另取一只空铝坩埚作为参比，盖上炉盖

　　点击快捷菜单中开始键，开始实验。

　　等DSC曲线出现一个完整的峰之后，即可点击快捷菜单上键，停止实验。

　　点击菜单栏上【数据分析】，选择【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】，选择【熔点（热焓）】，出现图1所示的对话框，点击确定，在曲线开始变化之前左击，在曲线结束变化之后右击，出现图2所示对话框，点击“否”，即在图中显示出锡的外推起始熔融温度Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确，可以在出现图2的对话框时，点击“是”，重新选取。

　　

　　锡的实际熔点为231.9℃，实验所测得的Teo不在231.9±1℃范围内，点击仪器显示屏左下角点击，在【被测标准样熔点】处输入231.9，在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值，按【OK】，点击，关闭仪器校准界面

　　校准后，先将软件关闭，再关闭仪器，然后重新打开软件、仪器，连接成功后再次测量锡的熔点值，若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内，重复上述操作，直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。