测量仪表
1 气相色谱仪的特性
当气相色谱仪出现故障现象时,要找到故障存在于哪一个系统,哪一个部件,首先要了解仪器的基本结构组成、系统的划分及相互的联系,这是正确把故障的范围逐步缩小到一个系统或一个部件之内的必要条件。气相色谱仪系统分为气路系统、电路系统、检测器系统、电子系统(供电部件、温度测控部件、放大器部件、专用微机系统、外部事件控制部件)、数据处理系统。正确认识气相色谱仪各组成部分的作用及要求,对我们的分析工作显得十分重要。
气相色谱仪分析系统利用气体物性的差异性,气样通过特定载气带入色谱柱中流通,气样组份就在气态相和固定相间进行多次分配,虽然载气流速相同,由于固定相对各组份的吸附能力不同,致使各组份在色谱柱中的流速不同,经过一定时间的流动后,进行了分离,先后通过色谱柱进入检测器系统,产生不同信号经放大后,通过数据处理在主机上显现出各组份的色谱峰。按照出峰位置(时间),确定组份的名称,根据峰面积(或峰高值)确定含量的多少。
2 气相色谱仪故障原因的判断处理
气相色谱仪作为气体组份分析的重要精密仪器,在运行过程中,加强对其状况的观测显得尤为重要,特别是出现故障后的判断、分析及处理流程的正确性,对恢复仪器的正常运行有着决定性作用。因此,对气相色谱仪日常出现的典型故障及处理措施做出以下总结,以便于确保色谱仪的精确有效运行。
(1)气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障现象。处理措施:1)检查气瓶、气体发生器是否正常;2)观察气体压力表判断气体输入是否正常;3)查过滤器等外部气路是否正常;4)检查进样气路的气体输出是否正常;5)检查稳压阀至色谱柱部分是否正常;6)检查检测器的气体输入、输出是否正常;7)对气路系统进行适当封堵,并观察相应压力表的指示变化情况,判断是否存在漏气。
(2)温度控制部分出现不升温或温度不稳定现象。处理措施:1)温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障;2)温度均不正常时,检查电压及接地线是否正常;柱箱温控不正常,检查相应的继电器、可控硅是否正常;3)某路温控不正常,则检查相应温控的铂电阻、加热丝是否正常。如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机电路板故障。
(3)出现FID检测器不能点火或熄火现象。处理措施:1)检查载气、辅助气是否正常进入检测器;2)检查点火丝形状是否正常,有无断路或短路、接触不良现象;3)检查点火继电器吸合动作是否正常,点火电流是否正常;4)检查检测器机构是否存在被污染、堵塞现象;5)检查各种气体的流量设置比例是否合适。
3 气相色谱仪日常维修要点
在仪器使用过程中,经常是根据仪器启动状态和分析谱图的对比来判断是否存在问题。异常的谱图通常反映出操作条件或仪器系统中存在问题。
色谱仪在日常运行工作中,还会因外界环境的气温变化,造成色谱仪出峰谱图的不正常现象,处理过程具体举例如下:(1)通道出峰时间前移,说明气路中流速增大,容易造成出峰重叠现象。此种现象说明相应载气流量控制不佳,需要检查相应通道气路载气流量及压力,控制降低流速;(2)通道不出峰,说明检测器氢气、空气、氮气流量配比不合适,造成氢焰熄火现象。需适当调节氢气、空气、氮气流量配比,保持氢气:空气=1:5-10;(3)通道出峰时间拖后,说明气路流速低,容易造成出峰不完整。需要增加相应通道气体流速或检查气路过滤介质是否需要更换。通过谱图出峰情况,判断色谱仪的工作状态,是操作人员处理仪器初始故障的重要依据之一。
针对仪器故障排除,维护人员需要注意以下要点:(1)认真观察故障现象,记录故障现象细节。检查、分析操作步骤是否存在错误;(2)查询该仪器的使用、维修记录,看看过去是否发生过同样或类似的现象;(3)根据观察的现象,参考图纸,自诊断手册及维修指南分析故障原因可能分布的大体位置;(4)按计划步骤测试,根据测试结果,判断查找故障分布的准确位置和程度;(5)故障判断过程中,要时刻注意各接插件、连接线是否存在断路、短路以及接触不良的现象。
在故障排除的过程中,故障的分析、测试和判断的准确与否对整个维修工作的成败起决定性作用。
气相色谱仪属于较为贵重的精密仪器,为了能安全使用和获得良好的工作效果,则必须了解有关仪器安装调试维护方面的基本知识。仪器出现故障时,才能够根据现象(仪表压力、通道流速、出峰特征等),及时判断出分析系统某个配件或气路发生问题。做到对色谱仪的故障“对症下药”,避免维修过程中出现不必要的损失或扩大故障范围,提高仪器维护工作效率。
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