镍镉或镍氢电池中NiOOH和Ni（OH）2含量测定

镍镉或镍氢电池中NiOOH和Ni（OH）2含量测定

1， NiOOH含量的测定
① 原理
在弱酸性介质中，用Fe2+还原NiOOH为Ni2+，过量的Fe2+用KMnO4标准溶液滴定，测出NiOOH的含量
② 分析方法
称取已处理好的镍正极样品0.5g，称准至0.0002g. 放入250ml碘量瓶中，加入100ml0.1MFe2+的标准溶液（用10%HAC溶液配制），放入磁搅拌子，在电磁搅拌器上搅拌至溶液清亮为止（时间约1小时）. 用滤纸过滤溶液到150ml干燥的锥形瓶中，吸取滤液50ml，放入250ml锥形瓶中，加入2ml磷硫混合酸，用0.1M KMnO4标准溶液滴定至溶液呈紫红色30秒不消失，记下滴定毫升数V1.
吸取50ml10.1M Fe2+标准溶液，放入250ml锥形瓶中，加入2ml磷硫混合酸，用0.1M KMnO4标准溶液滴定至溶液中紫红色30秒不消失，记下滴定毫升数V.
③ 计算
NiOOH含量=｛【C1（V-V1）】×91.71｝/（W1×5）
2， Ni（OH）2含量的测定
① 原理
在NH4CO3-NH4OH选择溶液中，NiOOH和Ni（OH）2溶解，而金属镍不溶解，过滤分离，借助EDTA络合滴定法，测出离子镍的量，从而计算出Ni（OH）2的含量
② 分析方法
称取1g已处理好的正极样品，称准至0.0002g，放入100ml烧杯中，加入50ml NH4CO3-NH4OH选择液盖上表面皿，放在水浴上沸腾30分钟取下，静置15分钟，过滤，滤液收集在100ml容量瓶中，用水洗涤沉淀，滤纸各四次，然后用水稀释到刻度，摇匀，吸取上述溶液10ml放入250ml锥形瓶中，加水40ml，少许紫脲酸铵指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为酒红色，终点到达，记下滴定毫升数V2
③ 计算
Ni（OH）2含量=｛【C2×V2-2/5C1（V-V1）】×92.71｝/W2