剖析负极片剥离强度测试影响因素

锂离子电池极片剥离强度是指极片活性物质与集流体粘附在一起的牢固程度，是涂层机械性能的重要指标之一。对负极极片剥离强度的测试，可评估黏结剂丁苯橡胶 （SBR）的使用是否合理，以及涂布工序的质量。此外，负极片涂层与集流体之间的剥离强度，会影响以石墨体系为负极的锂离子电池的循环性能和内阻。

目前，极片涂层剥离强度主要采用划格法和钢针法等进行定性检测，无法定量衡量。即使采用拉开法定量测试，也缺乏测试参数对结果影响的研究，因此，研究相关测试参数对锂离子动力电池负极极片剥离强度的影响，尤为重要。

本文作者利用强力双面胶带180°剥离法，对锂离子动力电池负极片涂层与集流体之间的剥离强度进行定量测试，通过研究极片宽度、数据处理范围、极片拉伸速度和辊压次数对极片剥离强度测试结果的影响，确定最优测试参数。

1 实验

1.1 实验样品的制备先用平板切纸刀将石墨负极片裁剪成长度为170mm，宽度分别为20mm、25mm、30mm和 35mm的长条状；再用脱脂纱布将无刻度钢板尺擦拭干净，不留污渍和灰尘；然后将宽60mm的透明胶带横贴在晾干后的无刻度钢板尺底部，端面平齐；接着，将宽25mm的双面胶贴在透明胶带上，长度与透明胶带的宽度相同，位置居中；最后，将测试样粘贴在双面胶上，端面平齐，用直径84mm、高45mm的压轮（2kg）在极片表面来回辊压。

1.2 实验方法将实验样品中负极片自由端翻折180°后，夹在AG—X plus电子万能材料实验机的上夹持器上，无刻度钢板尺央在下夹持器上，在22～28℃、湿度小于25％的条件下， 制取若干30mm宽的负极片，极片拉伸速度为50mm/min、100mm/min和200mm/min，测试取拉伸25～80mm的平均值，对负极极片进行剥离，待极片集流体和涂层完全分离时，读取极片涂层剥离强度的测试结果。

采用单一变量法，分别研究极片宽度、拉伸距离数据范围、极片拉伸速度及压轮辊压次数对测试结果的影 响。

2 结果与讨论

2.1 极片宽度对剥离强度的影响分别制取若干宽度为20mm、25mm、30mm和35mm的负极极片，其他测试参数不变，研究负极极片宽度对剥离强度的影响，结果见图1。

从图1可知，当极片宽度为20-35mm时 ，随着负极极片宽度的增加，剥离强度逐渐上升，主要原因是所用的双面胶为25mm宽，当极片宽度为20mm、25mm时，剥离过程会导致极片边缘与双面胶接触，极片双面胶与负极涂覆区接触的面积变小，黏结强度随胶粘剂与被粘表面接触面积的增大而增加；

当极片宽度大于25mm时，不同宽度极片在剥离过程的重心不同，当极片宽度为35mm时，极片重心达到最佳位置，测试值趋于稳定。夹持极片的十字头端面宽度为35mm，且极片宽度为30mm时，测试结果的相对标准偏差最小，仅为0.96％。综上所述，确定制取的极片宽度选取30mm。

2.2 拉伸距离数据范围对剥离强度的影响分析剥离强度测试曲线，研究拉伸距离数据范围对剥离强度的影响，结果见图2。

从图2可知，拉伸距离数据范围很重要，且对剥离强度的影响相当大。因为测试剥离强度时，测试曲线开始段有波峰，末尾段有波谷，所以应该取曲线平稳的一段数据的平均值作为极片剥离强度。为防止剥离过程出现异常，可在剥离前将极片与双面胶轻轻剥开1mm，再进行测试，拉伸距离数据范围仍选取25～80mm，并保证这段范围内极片测试曲线平稳。若测试曲线仍不稳定，则需重新取样测试。

2.3 极片拉伸速度对剥离强度的影响极片拉伸速度分别设置为50mm/min、100mm/min和200mm/min，其他测试参数不变，研究不同极片拉伸速度对剥离强度的影响，结果见图3。

从图3可知，极片拉伸速度为50～200mm/min时，随着拉伸速度的增大，剥离强度先下降、再趋于平稳，但从测试的数据稳定性来看，拉伸速度为100mm/min时，测试结果的标准偏差最小，而50mm/min时，测试的结果稳定性最差。这主要是因为当拉伸速度太慢时，双面胶和极片接触的时间长，所需的剥离强度大，且测试的曲线稳定性差。综上所述， 从数据准确性、时间成本和测试稳定性等方面考虑，选择极片拉伸速度为100mm/min。

2.4 辊压次数对剥离强度的影响改变压轮在极片表面自由来回辊压的次数，其他测试参数不变，研究辊压次数对剥离强度的影响，结果见图 4。

在辊压机上承受的大压力，已使活性物质和集流体紧密结合，测试所用的压轮压力很小，只起到将极片粘结在双面胶上的作用，并不会改变涂层的剥离强度。从测试的数据稳定性来看，当辊压次数为3次时，相对标准偏差最小，仅为0.96％，因此选择压轮在极片表面辊压的次数为3次。

2.5 重复性研究研究不同极卷的极片在该测试条件下的重复性，测试结果如表1所示。

从表1可知，5组样品4次平行测试所得的相对标准偏差分别为2.94％、2.17％、1.05％、0.96％和1.99％，说明在该测试条件下，测试的精确度比较高，重复性比较好。

3 结论在实验机上测试锂离子电池负极片的剥离强度，极片宽度取30mm，极片拉伸速度设置为100mm/min，有效拉伸距离为100mm，极片粘结在双面胶上后，用压轮在极片表面自由来回辊压3次，测试数据处理范围取25—80mm的平均值时，实验数据的精确度高且测试的稳定性好。重复性测试结果表明：利用上述条件可定量测试负极极片的剥离强度，测试方法简单，测试结果重复性较好，准确程度较高，相对偏差小于3％。

作者：霍首星；王伟；白玲玲；叶志国

编辑：jq