离子色谱仪的原理及应用

1.设备型号

戴安ICS-600离子色谱仪

2.原理

离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（ HPIC）或现代离子色谱。离子色谱法利用混合物中组分离子在流动相和固定相间分配系数的差别，当离子在两相间做相对移动时，各离子在两相间进行多次分配从而使各组分离子得到分离，其过程的本质是待分离混合离子在固定相和流动相之间分配平衡的过程。然后用电导或紫外检测器对分离出来的离子进行定性检测，再结合色谱进行定量分析。

离子色谱系统由进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统四部分组组成，分别完成进样、离子分离、检测鉴别以及量化分析的功能。

色谱分离原理

离子色谱的分析结果通常用色谱图来直观地表示。色谱图就是样品流经色柱和检测器，所得到的信号一时间曲线，又称色谱流出曲线（elution profile）。色谱图是指被分离组分的检测信号随时间分布的图像，典型的离子色谱图代表见图。横坐标代表各离子成分在色谱柱中停留的时间，由于各离子的极性和大小等属性不同，它们流经色谱柱的时间各异；而图的纵坐标则一般由电导率来表示，这与设备所使用的检测器有关，代表不同离孑在检测器中的信号强弱，而每个离子峰的面积或高度的大小则反映了该离子的浓度高低，它的绝对值是通过与标准样品的峰进行比较获得的。

离子色谱系统组成方框图

离子色谱分析技术已经非常成熟并且已经标准化，下面依据IPC标准TM-650 2.3.28B，简单介绍离子色谱用于分析PCBA残留离子的一般方法，而其他材料的样品分析也可以参照此方法流程。方法将分析过程分为萃取、测试和计算三个步骤。

（1）萃取。将线路板置一洁净的萃取袋中，向其中加人已知的萃取液（根据样品的大小按照一定比例配置），密封后，置于80C水浴锅中加热萃取出，1h后取出。萃取液一般是没有背景干扰的高纯水或高纯水与优级纯的异丙醇的混合熔液，目的是尽可能将样品表面的离子性物质全部通过萃取转移到溶液中，定容待测。

（2）测试。使用离一色厝仪，对冷却后的萃取液进行阴、阳离一及弱有机酸分析，得出定容后的萃取液中各单个离子的浓度。

（3）计算。由线路板表面积、萃取液体体积及单个离子浓度，计算出线路板表面单个离子含量。结果通常以单位面积中的例子的质量来表示。

3.部分适用标准一览

3.1 JY/T 020—1996离子色谱分析方法通则

3.2 GB/T 24800.12-2009 化妆品中亚硝酸盐的测定

3.3 GB/T 8538-2008 饮用矿泉水中溴酸盐的检测

3.4 GBZ/T 160.36-2004工业场所空气中氯化物

3.5 GB/T 5750.10-2006 生活饮用水中的溴酸盐

3.6 BSEN 14582:2016 废弃物特性描述-卤素和硫含量- 密闭系统内氧气燃烧法和测定方法

4.检测下限

不同测试方法或标准有不同检测下限，如采用BSEN 14582:2016的话，其检测下限为50mg/kg，即50ppm。

5.适用样品

固态样品如电镀支架、线路板、芯片等，液态样品如助焊剂、电镀液等。

6.送样须知

仪器灵敏度高，测试下限低，因此须减少样品受污染的可能性。送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱。

对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。

7.应用实例

随着电子行业的迅速发展，电子产品的集成度越来越高，电路板上的元器件密度越来越大，使线路布线变得更加密集，线与线之间的间距也越来越小，因而对线路板表面的清洁度要求也就相应提高了。

线路板表面离子主要来源于 PCB制程酸洗、 PCBA焊接后的助焊剂残留物、大气中的污染及人为原因引人的污染残留物。这些污染物的超标存在极易引起腐蚀、漏电、短路、电迁移和电故障等失效现象。因此，需要及时监测分析 PCBA表面以及各自工艺材料的离子污染水平和状况，为工艺改进以及物料选型提供依据；同时还可以用于分析导致 PCBA产品失效的根本原因。离子色谱分析方法可以很精确地分析出线路板面残留物的种类和数量，是线路板失效分析定位及离子来源排查的重要分析段之一，对于产品品质管控及质量提升起着重要的作用。

实例一：测试标准液态样品中的氟离子（1）、醋酸根离子（2）、氯离子（3）、亚硝酸根离子（4）、溴离子（5）、硝酸根离子（6）、磷酸根离子（7）、硫酸根离子（8）

实例二：测试硅胶中亚硝酸根离子及硝酸根离子的含量

实例三：测试电镀支架残留氯离子含量

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