页岩扫描电镜制样方法的失效分析

众所周知，扫描电子显微镜是石油地质行业必不可少的研究检测仪器设备，可以进行沉积岩中有机质母质类型的判别、对粘土矿物的研究、对钙质超微化石的研究、对储集岩的研究等，在石油地质行业发挥了巨大的作用。

 

但由于石油地质行业中很多样品需要进行扫描电镜观察前的样品制备工作，传统的方法是采用普通的手动或机械研磨，但因为其内部的微小尺度结构在研磨过程中会所造成的表面的机械划痕、污染以及形变等各种损伤，很难得到其真实的形貌，很难观察到其内部的真实微区，比如说这几年国家大力提倡的页岩气开发工作，因为页岩，泥岩，砂岩等样品涉及到其内部储气的孔隙通常都为纳米甚至是埃米级别，所以在普通的手动机械抛光过程中，因为地质样品本身的酥松性，很难得到其真实的内部孔隙的分布，观察等结果，所以现阶段国内外很多用户都会选择氩离子抛光装置来对于样品采用氩离子束抛光，从而到扫描电镜中观察其微区的孔隙。利用氩离子精密抛光装置，可以获得平滑的截面，而不会对样品造成机械损害。岩石或微孔隙样品经过氩离子束抛光后，结合扫描电镜(SEM)、薄片岩相鉴定仪、X-衍射仪等可以进行矿物成分、结构及孔隙分布等分析，且可以观察页岩中的储层结构、定量统计储层孔隙，确定孔隙度等。 

氩离子抛光仪在页岩气行业主要用来对含有微纳米级别孔隙样品、软硬不同材质样品的样品进行精密制样，从而解决机械研磨抛光会堵塞孔隙、软硬材质相互污染、样品在研磨过程中产生的应力损伤等问题。

考虑到石油地质行业的样品中会含有有机物质以及一些易挥发的物质， 并且离子束加工样品时会使样品表面温度升高，有机物很容易挥发，产生一些人为的孔隙，同时不同物质的膨胀系数不一样，因而温度升高时，会产生热应力，不同材料膨胀大小不一样，因而会使孔隙发生变形甚至缩小，同时产生裂缝，从而无法获得真实的结构信息。所以具备低温加工能力的氩离子抛光仪成为不可或缺的工具。通过液氮冷台，从而可以去除热效应对样品造成的破坏，从而从根本上解决热效应的问题。

油页岩 （Kerogen-rich Oil Shale）
机械抛光时油页岩很容易受到损伤，利用氩离子抛光仪能完整保留原来的结构。下图显示用氩离子抛光仪制备的截面显示了碳酸盐、硅酸盐、黄铁矿等有机物的分布。