氮化镓中铬含量的二次离子质谱分析方法研究

氮化镓材料禁带宽度较大，是宽禁带半导体之一，被广泛用作微波功率晶体管和蓝色光发光器件的生产制造原材料。氮化镓材料的探究与使用是目前全世界半导体领域的创新和重点，是制造微电子器件和光电子器件的新一代半导体材料，并与碳化硅等半导体材料一并被称为是继第一代硅、锗半导体材料、第二代砷化镓、磷化铟化合物半导体材料之后的第三代半导体材料。氮化镓材料的直接带隙较宽、原子键强、热导率较高、化学性质稳定（不易被任何酸腐蚀）、抗辐照能力较强，在光电子器件、高温大功率器件和高频微波器件生产制造中有着很高的应用价值。

二次离子质谱是利用质谱法分辨一次离子入射到测试样品表面溅射生成的二次离子而得到材料表面元素含量及分布的一种方法。二次离子质谱仪可以进行包括氢在内的全元素分析，并分辨出同位素、化合物组分和部分分子结构的信息。二次离子质谱仪具有ppm量级的灵敏度，最高甚至达到ppb的量级，还具有进行微区成分成像和深度剖析的功能。

本文使用二次离子质谱仪分析了氮化镓材料中注入的铬元素的分布。

1. 实验部分

1.1 实验原理

在仪器达到高真空的情况下，对氧离子源生成的一次离子进行加速、纯化、聚焦，轰击氮化镓待测样品表面，引出溅射出的二次离子，利用质谱原理将不同荷质比的离子分开，由电子倍增器或法拉第杯记录并读取样品的测试元素与参考元素计数率，采用相对灵敏度因子法进行定量分析。

1.2 实验仪器和条件设定

实验使用法国CAMECA公司生产的IMS-4F型动态双聚焦二次离子质谱仪，该型仪器灵敏度高，深度分辨率高。

根据离子的化学性质，氧离子源比铯源使Cr离子产额更高，使得测试的灵敏度更高，检测限更低。使用氧离子源产生一次离子束，一次离子能量为15kV。

束流减小至400nA，获得更高的深度分辨率，使得相同的深度可以得到更多组数据。

将衬度减小至2号，以获得更高的质量分辨率，减少对Cr离子的干扰。选择足够小的视场，使得测试范围不包含坑沿信号，从而不受表面沾污等干扰，保证较低的检测限，降低坑沿效应。

通过以上条件得到约50μm的束斑，为了使被测表面足够平整，扫描面积需大于束斑尺寸的3倍，因此扫描面积选用250μm×250μm。

1.3 样品选取

将待测样品切割成边长为6-8mm正方形，选择经过抛光的平坦光滑面作为测试面。以已知Cr注入剂量的氮化镓样品i0作为标样（以计算相对灵敏度因子），对i1，i2样品进行测试。

 

2. 实验结果与讨论

由公式计算出相对灵敏度因子和浓度，如图1。

Ci是基体中测试元素的原子浓度，单位为atoms/cm3。

Ii是测试元素i检出离子的检测计数率，单位为 counts/s。

Im是参考元素m 检出离子的检测计数率，单位为counts/s。

RSFi是相对灵敏度因子，单位为 atoms/cm³。

3. 结论

二次离子质谱分析可以有效检测氮化镓材料中Cr浓度，检测限优于1e15atoms/cm3，为生产工艺与实验研究提供一定参考。

审核编辑：郭婷