ICP测定生活饮用水

1. 适用范围

《生活饮用水标准检验方法  金属指标》GB/T 5750.6-2006(1.4.1)准规定了测定水中20种元素的电感耦合等离子体发射光谱法。

本标准适用于生活饮用水及其水源水中铝、钡、铍、镉、钙、铬、钴、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、铅、钒、锌、锶20种元素含量的测定。

2. 方法原理

经酸化的水样注入电感耦合等离子体发射光谱仪后，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度成正比

3．仪器设备验收情况

表1  仪器设备验收情况

设备名称	品牌/型号	设备编号	是否校准	备注
电感耦合等离子体发射光谱仪	ICP6800			/

4．环境条件

检测日期	实验地点	环境温度（℃）	相对湿度（%RH）
2023.3.20	ICP设备室	27	48

 

5．人员能力

5.1该项目人员配备情况

1. 标准物质及试剂

6.1 标准物质

表3  标准物质 

标准物质名称	浓度（mg/L）	唯一标识	有效期	保存条件	备注
GSB04-1767-2004多元素标准溶液	100			常温、避光	/
钾、钠、钙、镁混合标准溶液	1000			常温、避光
Fe标准溶液	1000			常温、避光
Mo标准溶液	100			常温、避光

6.2 主要试剂

表4  主要试剂

试剂	生产厂家、规格	纯化处理方法	保存条件	备注
硝酸	成都科隆 优级纯 GR	无	常温	/

6.3多元素混合标准使用液。

根据标准溶液的性质和元素间干扰情况，用单元素市售有证标准溶液分组配置。多元素混合标准使用液分组及浓度见表 5。

表 5       多元素混合标准使用液分组浓度表

分组	元素
1	Al、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sr、Zn、V、Fe、Ca、Mg
2	Li、Na、K
3	Mo

7．方法确认情况

7.1样品的制备

7.1.1 样品的处理方法：取50ml样品，用硝酸溶液（2+98）1ml进行酸化，然后直接进样。

7.1.2空白试样的制备

以水代替样品，按与试样制备相同的步骤（7.1.1）进行空白试样的制备。

7.2分析步骤

7.2.1仪器测试条件 

优化测试条件，仪器测试条件见表6。

表6仪器参考测试条件

 

7.2.2标准曲线的建立

一定量的单元素标准使用液和多元素标准使用液（6.3）制备校准曲线，见表7.1.根据生活饮用水浓度范围从低到高至少选择5个浓度点。由低浓度到高浓度依次进样，按照仪器参考测试条件（7.2.1）测量发射强度。以发射强度值为纵坐标，目标元素系列质量浓度为横坐标，建立目标元素的校准曲线。

表 7.1        20种元素标准溶液系列参考浓度

曲线分组	标准溶液的浓度（mg/L）
Al、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sr、Zn、V、Fe、Ca、Mg	0.00	0.1	0.2	0.5	1.0	2.0	5.0
Li、Na、K	0.00	0.2	0.5	1.00	2.00	5.0	10.0
Mo	0.00	0.1	0.2	0.5	1.0	2.0	5.0

7.3.3试样测定

在与建立校准曲线相同的条件下，测定试样（7.1.1）的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中，若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需稀释后重新测定。

7.3.4空白试验

按照与试样测定的相同条件测定空白试样（7.1.2）。

8结果计算与表示

8.1 结果计算

样品中元素含量按照公式（1）计算。

ρ=(ρ1-ρ2）×f

式中：ρ— 样品中目标元素的质量浓度，mg/L；

ρ1—试样中目标元素的质量浓度，mg/L；

 

ρ2—空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L；

f— 稀释倍数。

8.2 结果表示 

测定结果小数点后位数的保留与方法检出限保持一致，最多保留3位有效数字。

9主要技术指标控制

9.1 校准曲线线性分析

校准曲线是表达被分析物质不同浓度与测定仪器响应值之间的线性定量关系的曲线。分析的校准曲线通常以标准溶液的不同系列浓度（最少应有5个点）为横坐标，所得到的响应值为纵坐标，连接各点得到相应的曲线。也称标准曲线。一般以最小二乘法处理数据，得出线性方程у=bχ+a。该直线方程中的斜率（回归系数）为b。所得校准曲线的相关系数R2大于0.999,符合规范要求.

9.2检出限和测定下限       

按照样品分析的全部步骤，重复测定10次空白实验。依据GB/T 5750.3(6.3.2.3)，当遇到某些仪器的分析方法空白值测定结果接近于0.000时，可配制接近零浓度的标准溶液来代替纯水进行空白值测定，以获得有实际意义的数据。计算10次平行测定的标准偏差，按公式计算方法检出限。检出限详见表8。

式中：MDL——方法检出限；

         n——样品的平行测定次数；

           t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；

           S——n次平行测定的标准偏差。


审核编辑 黄宇