水中联氨的应用方案（分光法）

本方案用的是对二甲氨基苯甲醛法

测定范围为2ug/L-100ug/L，联氨含量大于100ug/L的水样应稀释后测定。

原理

在酸性条件下，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例，符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最大吸收波长为454nm。

联氨在碱性条件下容易被氧化，氯、溴、碘等氧化剂将使测定值降低，芳香胺类例如苯胺将干扰测定，浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。

仪器及试剂

美析UV-1500PC紫外分光光度计

比色管50mL;

重铬酸钾(基准试剂)。

2mol/L硫酸溶液:量取55.6mL浓硫酸，慢慢加入到300mL水中，并稀释到500mL搅匀，冷却。

10g/L淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉置于研钵中，加少许试剂水研磨成糊状物，徐徐注入100mL煮沸的试剂水中，再继续煮沸5min，放置，取上层清液使用。此溶液应使用前制备。

0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液（也可以买市售有证书的标液）

配制称26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠(Na2S2O3),溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中，放置一-周后过滤备用。

标定称取于120°C烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g)。置于碘量瓶中，加入25mL试剂水溶解，加2g碘化钾及2mol/L硫酸溶液20mL混匀。于暗处放置10min。加150mL试剂水，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，到溶液呈淡黄色时，加10g/L淀粉指示剂1mL，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。

同时做空白试验。

结果

硫代硫酸钠标准溶液的浓度，按式(1)计算:

式中: G一重铬酸钾的重量，g;

V1-标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;

V2-空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;

0.04903-每毫摩 尔重铬酸钾的克数;

0.1 mol/L碘标准溶液。

称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量试剂水中，待全部溶解后，用一级水

稀释至1000mL混匀。贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。

盐酸溶液(1+99):量取1mL浓盐酸加入到99mL水中，混匀。

80g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠80g于1000mL烧杯中，加600~700mL水，不断搅拌溶液，稀释至1000mL。

1molL硫酸溶液:量取27.8mL浓硫酸，慢慢加入到300mL水中，并稀释到500mL搅匀，冷却。

10g/L 酚酞指示剂(乙醇溶液):称取1g酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释到100mL。

联氨标准溶液（也可买市售的有证书的标液）

配制

称取0.410g硫酸联氨(N2H4H2SO4)或0.328g盐酸联氨(N2H42HCI)，溶于已加有74mL浓盐酸的500mL一级水中，转入1L容量瓶中，用- -级水稀释至刻度(此溶液为联氨贮备液)。

标定

量取20.0mL贮备液，用试剂水稀释至100mL，用80g/L氢氧化钠溶液滴定至酚酞终点，记录消耗氢氧化钠溶液的体积A mL。再取20.0mL贮备液，注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用一级水稀释至100mL，加入(A+2)mL 80g/L 氢氧化钠溶液，用棕色滴定管精确加入10mL

0.1mol/L碘标准溶液，充分混匀，置暗处3min。加入1molL硫酸溶液2.5mL,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色)，加入1mL 10g/L淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量，并同时进行空白试验。

结果

贮备液的联氨浓度(N2H4，μg/L)按式(2)计算:

式中:b-空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;

a-标定联氨溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;

C-硫代硫酸钠标准溶液的物质量浓度，mol/L;

V-联氨标准溶液的体积，mL;

8-与1.00mL硫代硫酸钠C(Na2S2O3)=1 .000mol/L相当的联氨的质量

对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液

量取100mL浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入已有300mL试剂水的烧杯中，冷却后，加入15g对二甲氨基苯甲醛，待完全溶解后移入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中放置在暗处。

由于用不同批号的对二甲氨基苯甲醛试剂配制成的溶液颜色有差异,故每换新试剂必须重新绘制工作曲线。

联氨工作溶液(1mL含1μg N2H4)

根据贮备液的浓度，取适量贮备液，用盐酸溶液(1+99)稀释100倍。

分析步骤

绘制工作曲线

 

比色管号	1	2	3	4	5	6	7	8
联氨工作溶液的体积mL	0.0	0.25	0.50	1.00	2.00	3.00	4.00	5.00
相当水样中联氨的含量ug/L	0	5	10	20	40	60	80	100

 

按表取一组联氨工作溶液，分别注入一-组50mL比色管中，用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度。

用棕色滴定管加入5mL对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，混匀，放置5min,在分光光度计454nm处，用30mm比色皿,以试剂水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的联氨含量绘制工作曲线。

水样的测定

用具有磨口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取样，每取100mL水样预先加入浓盐酸1mL。水样应充满取样瓶。

注:用于现场控制分析时，取样后立即测定，取样时也可不加酸。

取50mL水样注入比色管，按工作曲线的步骤进行测定，根据测定的吸光度，从工作曲线上查出水样联氨含量。

关于美析

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审核编辑 黄宇