质谱(Mass Spectrometry)|质谱仪器

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描述

质谱是先将待测物质离子化,然后按离子的质荷比进行分离,测量各种离子峰的强度而实现的一种分析方法 。质谱包括同位素质谱、无机质谱、有机质谱。 其中,有机质谱主要涉及有机化合物结构鉴定、定量分析,由于质谱与气相色谱、液相色谱的联用,使其成为分析复杂混合物的有效工具。下图就是一个化合物简单的质谱图,横坐标为质荷比,纵坐标为离子峰强度。

电子倍增器

质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器四部分组成。进样系统的作用是高效重复地将样品引入到离子源中并且不造成真空度的降低。常用的进样装置有间歇式进样系统、直接探针进样及色谱进样系统三种类型。固体、液体或气体形式的样品都有适合的进样系统。

电子倍增器

离子源(ion source) 是质谱仪主要的组成部件之一,其作用是使被分析的物质电离成为离子,并将离子会聚成有一定能量的离子束。常用的电离方法有电子轰击(Electron Impact, EI)、电喷雾电离(Electron Spray Ionization, ESI)、快原子轰击(Fast Atom Bombardment, FAB)、场致电离(Field Ionization, FI)、场致解吸(Field Desorption, FD)、化学电离(Chemical Ionization, CI)、电感耦合等离子体(ICP)、基质辅助激光解吸电离(Matrix-Assisted Laser Desportion Ionization, MALDI)和大气压电离(Atmospheric Pressure Ionization, API)等。

电子倍增器

质量分析器(mass analyzer) 是使离子按其质荷比大小进行分离的部件,常用的质量分析器有磁分析器(Magnetic Analyzer)、四极杆(Quadrupole)、离子阱(Ion Trap)、离子回旋共振(Ion Cyclotron Resonance, ICR)、飞行时间(Time Of Flight, TOF)等。

在质谱仪中,离子源内生成的离子经过质量分析器的分离后,由 离子检测器(ion detector) 按离子质荷比大小接收和检测。常用的检测器有二次电子倍增器、闪烁检测器、光电倍增管和照相板等。

质谱法可以进行定性分析,色谱法可以进行分离纯化,色谱法与质谱法的联用技术则可以兼顾两者的优点,常用的联用技术有 气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-质谱(LC-MS)、毛细管电泳-质谱(CE-MS)及串联质谱(MS-MS) 等。

质谱中常用概念:

  • **分辨率(resolution):**仪器对相邻两个质谱峰的区分能力。
  • **质量范围(mass range):**描述仪器所能测量的最轻和最重离子之间的质量范围。
  • **质荷比(mass charge ratio):**离子质量与它所带电荷的比值,写作m/z。
  • **离子丰度(abundance of ions):**检测器检测到的离子信号强度。
  • 离子相对丰度(relative abundance of ions): 以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100%,其他离子峰对其归一化所得的强度。
  • **基峰(base peak):**指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰,其相对丰度为100%。
  • **分子离子(molecular ion):**分子失去一个电子生成的离子。它既是一个正离子,又是个游离基,分子离子的质荷比等于分子量。
  • **准分子离子(quasi-molecular ion):**与分子存在简单关系的离子,通过它也可以确定分子量。例如分子得到或失去一个氢生成的[M+H]或[M-H]就是最常见的准分子离子。
  • **碎片离子(fragment ions):**分子离子在离子源中经一级或多级裂解生成的产物离子。
  • **同位素离子(isotopic ions):**元素的重同位素构成的离子称为同位素离子。它们在质谱图中总是出现在相应的分子离子或碎片离子的右侧。
  • **亚稳离子(meta stable ions):**亚稳离子是指那些在离开离子源之后,到达检测器之前这一区域中发生裂解反应的离子。它们一般呈现为很弱的宽峰,出现在非整数质量处。
  • **多电荷离子(multiply-charged ions):**带有两个甚至两个以上电荷的离子。最常见的是双电荷离子。
  • **总离子流图(total ions current,TIC):**在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图。在色谱-质谱联用时,TIC相当于色谱图。
  • **质量色谱图(mass chromatography,MC):**指定某一质量(或质比)的离子其强度对时间或扫描次数所作的图。
  • **奇电子离子(odd-electron ions,OE):**带有未成对电子的离子称为奇电子离子。
  • **偶电子离子(even-electron ions,EE):**带有成对电子的离子称为偶电子离子。
  • 重排离子(rearrangement ions): 由原子或基团重排而生成的碎片离子。
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