能谱仪(EDS)是一种快速分析样品微区内元素种类及含量的重要工具,通常与扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)组合使用,实现形貌与成分的对照。它的工作原理是:当电子束扫描样品时,不同元素被激发出来的x射线能量不同,通过探测这些特征X射线的能量与强度,可以确定样品中的元素组成和含量。
季丰电子MA实验室SEM、FIB、TEM均配备了先进的EDS硬件,可以提供有三种电子束扫描模式:面扫、线扫和点扫。通过这三种扫描方式可以直观的看到元素的分布、元素含量变化曲线和元素含量。以TEM EDS分析手法直观展示着三种分析手法的特点。
面扫
选择样品的某块区域,在样品表面移动电子束进行往返扫描。每采集一个点的特征X射线光子,就会在显示器对应位置上打一个亮点,这些亮点就是对元素的映射(EDS mapping)。当特征X射线的强度用亮度表示时,mapping中越亮的地方元素含量越高,测得的元素含量是面范围内的平均值。由于面扫的空间分辨率有限,所以定量不够准确,特别是对原子序数低的轻元素而言,定量会有较大误差,因此EDS是一种定性半定量的工具。面扫范围较大,并且可以检测出一些元素的微小变化,结合形貌照片可以直观看出样品某个区域的元素分布。
形貌像(面扫区域)、各元素mapping以及多个元素叠图mapping
线扫
电子束沿样品表面的一条线上逐点进行扫描,可以得到元素在这条线上含量变化的分布曲线。线扫可以确定样品中不同区域的元素相对含量,并且可以提供比面扫更高的空间分辨率。线扫适用于对样品表面的特定区域进行分析,例如沿晶界、颗粒边界或组织界面进行分析。
形貌像(箭头处为线扫位置)与元素含量变化曲线
点扫
点扫可以分析样品表面特定的极小区域。选择感兴趣的某一点,将电子束固定在此点进行分析,得到X射线能谱,即可确认这个点上的所有元素。点扫可以提供最高的空间分辨率,因此定量的准确度最高,当样品中某一元素含量特别低时,面扫和线扫定量的误差较大,这时候点扫是最合适的方式。点扫常用于粒子分析、颗粒内部分析等。
形貌像(红点处为点扫位置)、EDS谱图和含量表格
三种扫描方式都各具特点和长处,有其适用的情况,各位可以需要根据样品特点及自己的分析需求,与季丰MA实验室的工程师一起讨论,得出并选择最合适您的分析方法。
审核编辑:汤梓红
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