不同型号扫描电镜的操作步骤会有一些差异,各厂家的EBSD系统,特别是控制SEM的软件都不一致。但基本操作步骤是相似的,下面给出一般的步骤,其目的是使初学者有个感性认识,同时帮助比较快地了解此技术。
01
启动扫描电镜、EBSD控制计算机、EBSD图像处理器(一般需要30min的稳定时间)。
02
装入样品,使样品坐标系与电镜坐标系重合;一般使样品边缘平行或垂直于拉伸或平行(垂直)于轧向,注意使用电镜上的十字交叉对准线,水平移动样品看是否一直与屏幕保持平行,不平行时绕Z轴旋转样品进行调整。
03
样品倾转70°,使样品面对EBSD探头(若使用倾斜的样品台,则省去倾转操作);进行倾转校正及动态聚焦;工作距离调到15~25mm;
04
插入EBSD探头,以点模式产生菊池花样(若此时有菊池带,测量就基本没问题了。)
05
回到扫描电镜图像分析模式,使电镜处在最快的扫描速度,在EBSD系统计算机上进行菊池花样的扣背底。
06
再转回到点模式,看扣背底后的菊池带效果,并调整图像处理器上或其软件窗口中的亮度,衬度,优化菊池带。
07
在EBSD控制计算机上起动EBSD数据获取软件,创建存储数据的文件名,调入参照对比用的晶体学库文件,同时调入探头取向的校正文件(calibration file)。
08
选几个菊池花样进行自动标定,检查标定的可靠性和误差大小,校正工作距离。
09
确定取向成像测定时的相应参数,如步长大小、X/Y方向的测定点数、放大倍数,起动“自动进行”按钮;
10
取向成像完成后,最好对测量区域照张形貌像,作为EBSD取向成像图的对比。抽出EBSD探头,样品倾转回水平位置。关闭电镜上的电流、电压及EBSD控制计算机及图像处理器。
审核编辑:刘清
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