电子背散射衍射(EBSD)装置的基本布局
EBSD 分析系统的基本布局如图所示。放入扫描电镜样品室内的样品经大角度倾转后(一般倾转 65°-70°,通过减小背散射电子射出表面的路径以获取足够强的背散射衍射信号,减小吸收信号),入射电子束与样品表面区作用,发生衍射,产生菊池带(它与透射电镜下透射方式形成的菊池带有一些差异),由衍射锥体组成的三维花样投影到低光度磷屏幕上,在二维屏幕上被截出相互交叉的菊池带花样,花样被后面的 CCD 相机接收,经图像处理器处理(如信号放大、加和平均、背底扣除等),由抓取图像卡采集到计算机中,计算机通过 Hough 变换,自动确定菊池带的位置,宽度,强度,带间夹角,与对应的晶体学库中的理论值比较,标出对应的晶面指数与晶带轴,并算出所测晶粒晶体坐标系相对于样品坐标系的取向。
下图为我们使用的安装了 EBSD 系统的扫描电镜实物照片。场发射枪扫描电镜上配置的EBSD 系统有更高的电镜分辨率(可达 2.5 nm)和强的电子束流,从而可进行纳米尺度组织的衍射分析。热场发射枪灯丝的平均寿命约 10000 h。一般来讲,进行EBSD 分析时使用灯丝电流很大,特别是样品制备不太好时,常调大电流,这使灯丝寿命明显低于只做形貌分析时的灯丝寿命。选择或购买EBSD系统时要注意电镜的这些特点和主要用于分析哪类尺度的组织。
EBSD 系统硬件
EBSD系统硬件由的EBSD探头、图像处理器和计算机系统组成。最重要的硬件是探头部分。包括探头外表面的磷屏幕及屏幕后的CCD( Charge Coupled Device)相机。
CCD 相机的优点是:稳定、不随工作条件变化、菊池花样不畸变、不怕可见光、寿命长。
是我司EBSD设备上正在使用的探头(Symmetry S2):
Symmetry S2采用专门定制的CMOS传感器,拥有独特而强大速度、灵敏度和衍射花样细
节等特点。Symmetry S2与AZtec软件相结合,为各种材料和测量提供出色的性能。Symmetry S2的分析速度超过4500pps,是市场上任何基于CCD的EBSD探测器的两倍以上,而这是在没有高束流或过多像素合并的条件下实现的。这意味着,即使在具有挑战性的实际样品上,如多相轻金属合金或变形钢,也能实现高速分析。
带相机的探头从扫描电镜样品室的侧面(或后面)与电镜相连。探头可以手动方式或机械方式插入(使用)或抽出,既可由外置的控制装置来控制,也可由 EBSD数据采集软件控制。探头表面的磷屏很娇脆,不能与任何硬质物体碰撞。EBSD探头表面周围还常安装一组前置背散射电子探测晶片,它与电镜本身配置的背散射电子探头(晶片)本质相同,只是前者安装在有利于探测到大角度倾转样品的背散射电子信号的前置位置,专门在 EBSD 分析时使用。这组用于观察大角度倾转的组织形貌的探头晶片能显著提高组织衬度,有利于得到低原子序数样品的取向衬度,如矿物,岩石,铝合金等。
审核编辑:汤梓红
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