华正CNAS实验室测试验证方法及实例

覆铜板，英文名CopperCladLaminate，缩写CCL，电子电路基材是近几年对覆铜板的专业叫法。覆铜板是PCB制造的上游核心材料，覆铜板对电路中信号的传输速度、能量损失和特性阻抗等有很大的影响，因此印制电路板（PCB）的性能、品质、制造中的加工性、制造水平、制造成本以及长期的可靠性及稳定性在很大程度上取决于覆铜板。 

今天开始，小编会从华正CNAS检测实验室的角度分几期对覆铜板的性能指标及测试方法做介绍，带你了解这个行业的知识与经验。

Tg的测试方法及适用范围

对于非晶聚物，对它施加恒定的力，观察它发生的形变与温度的关系，通常特称为温度形变曲线或热机械曲线。非晶聚物有四种力学状态，它们是玻璃态、粘弹态、高弹态和粘流态。

Tg，Glass transition temperature（玻璃化转变温度）的缩写，玻璃化转变温度是指聚合物由高弹态转变为玻璃态或玻璃态转变为高弹态所对应的温度。

       

从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此它是高分子物理研究的主要内容之一。

目前我司检测中心关于玻璃化转变温度的测试方法主要以下三种：差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析法(DMA)。下面就来详细说一下三种测试方法的测试原理以及测试优缺点。

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差示扫描量热法(DSC)

DSC测试材料的玻璃化转变温度的原理是测量材料的比热容随温度的变化。Tg前后材料的比热容会发生较大变化，根据材料升温过程中比热容变化的曲线可以确定Tg。从图中可知，在通常情况下高聚物的Tg是一个吸热方向的台阶，玻璃化转变是一个区域，此法通常以与两条外推基线的距离相等的线与曲线的交点作为玻璃化转变温度。我们常说的Tg温度是两条外推基线距离相等的线与曲线的交点。

DSC测试Tg优点：

1.测试所需样品量较少；

2.DSC适用于一些原材料如填料胶液粉末等形态的样品测试Tg；

3.DSC测试操作简单，人员容易掌握。

DSC测试Tg缺点：

1.对于一些热效应比较小的样品，很难获得Tg温度；

2.受热历史及固化反应的影响较大。

差示扫描量热仪（DSC）

 

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静态热机械分析法(TMA)

TMA法是依据聚合物在一定外力（恒定的力，通常设置为0.05N）作用下，不同温度下表现出的形变不一样，在温度-形变曲线上玻璃化转变温度处会有明显的转折，由此来确定玻璃化转变温度。

通过TMA测试得到的曲线，玻璃化转变温度通常是指发生玻璃化转变前后，在测量方向上尺寸随温度变化曲线的切线交点，详见图。

TMA测试Tg优点：

1.适配面较广，能够测试固体及薄膜的玻璃化转变温度；

2.数据精确度高。

TMA测试Tg缺点：

1.对制样有一定的要求；

2.通常会受热历史及是否有软化点的影响；不适合填充材料的测试。

静态热机械分析仪（TMA）

         

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动态热机械分析法(DMA)

动态热机械分析法（DMA）是一种常用的热分析法，其工作原理是在程序控温条件下，对样品施加一个应力，样品在该应力下发生形变，记录样品形变性能随温度或者时间变化的关系。

DMA法主要用于测试粘弹性材料在频率、温度、载荷变化下的力学性能，测量样品主要得到三个参数：储能模量、损耗模量、损耗因子。通过分析上述三种DMA参数，可以得到测试样品在一定温度范围内，样品内部的物理/化学变化造成的粘弹性的改变。详见图。

（1）储能模量和温度曲线（蓝色线），可用于表征材料在不同温度点下的刚度及最高使用温度。

（2）损耗模量和温度曲线（绿色线），损耗模量与样品中分子运动时以热量的形式消耗的能量成正比，可以反映样品内部的粘性成分，表征样品的阻尼。

（3）储能模量和损耗模量的比值称作损耗因子，可以反映样品内部链段运动时，应变相对于应力的滞后现象，在损耗因子和温度的曲线上（红色线），将峰值对应的温度称为Tt-andelta，本实验室将Tt-andelta作为Tg。

DMA测试Tg优点：

1.DMA具有很高的灵敏度，能测到非常微弱的二次松弛过程，因此适合高结晶、高交联的复合材料或填充材料的的测定；

2.DMA适配的夹具广泛可以测试不同形态的样品。 

DMA测试Tg缺点：

1.DMA制样要求高；

2.DMA测试时间长，且夹具类型会影响测试结果；热历史对结果也会产生影响。

动态热机械分析仪（DMA）

 

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总结

以上三种方法均为玻璃化转变温度的测试方法，不同的方法得到的玻璃化转变温度是没法比较的，因为不同方法原理不一样，且玻璃化转变是一个温度区域内发生的，而不是发生于某一点(测试时取哪一点作为玻璃化转变温度点，一般参考相关标准)，因此测试方法选择需要根据方法特点及样品情况来进行评估，表征结果时需注明测试方法及测试条件。

华正新材研发中心实验室于2012年批准成立, 2014年首次被国家合格评定委员会认定为CNAS实验室。截至2024年，实验室占地面积近千平，设备投资总额达近亿元，拥有行业领先的检测设备百余套。目前，实验室检测能力可覆盖PCB、CCL及高分子材料等相关领域。

 

审核编辑：刘清