通用测试仪器
人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe)证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的
透射电子显微镜(英语:Transmission electron microscope,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。
1、工作原理:
☞成像原理与光学显微镜类似
☞不同点:光学显微镜用可见光作照明束,透射电子显微镜用电子为照明束;
光学显微镜中聚焦成像用玻璃透镜,TEM中为磁透镜。
☞电子波长极短,且与物质作用遵从布拉格方程(λ=2dsinθ),产生衍射现象,∴TEM具有高分辨率且有结构分析功能。
2、构造:
TEM由电子光学系统、真空系统、循环冷却系统、供电控制系统。电子光学系统是主要部分。
电子光学系统→电子照明系统、试样室、成像放大系统、观察与记录系统。
☞电子照明系统→电子枪、会聚镜系统(为成像提供亮度高、相干性好的照明光源)
☺电子枪:由阴极、栅极、阳极组成,阴极发射电子形成高速电子流。有的六硼化镧LaB6、场发射电子枪,其各种性能优于钨丝三级电子枪。
☺聚光镜:会聚电子束、控制照明孔径角、电流密度、光斑尺寸。高性能电镜采用双聚光镜,第一聚光镜为短焦距强激磁透镜,使照明束直径降为0.2~0.75μm;第二聚光镜为长焦距磁透镜,放大倍数一般是2倍,∴照在式样上的束径增为0.4~1.5μm左右。第二次透镜下的聚光镜光阑用来限制和改变照明孔径角。
☞样品室→样品杆、样品杯、样品台。
☺样品放在直径3mm、厚50~100μm的载网上,再放入样品杯中,最后放在样品台上。
☺样品台的作用为承载样品、使样品能在物镜极靴口内平移、倾斜、旋转以选择感兴趣的样品区域进行观察。样品台有顶插式和侧插式,顶入式不能倾斜、平衡性好;侧入式可倾斜、平衡性差。
☞成像放大系统→物镜、中间镜、投影镜。
☺物镜:物镜的分辨本领决定了TEM的分辨本领,∴物镜采用强激磁、短焦距透镜减少像差、借助孔径不同的物镜光阑和消像散器和冷阱降低球差,改变衬度消除像散,防止污染以获得最佳分辨本领。一般放大倍数为100~300倍,高质量分辨率可达0.1nm。物镜后的选区光阑作用为减小物镜的球差、像散、色差,提高图像衬度。
☺中间镜:操作过程中主要利用中间镜的可变倍率调节TEM放大倍数。不会影响清晰度。中间镜是弱激磁长焦距变倍透镜,可在0~20倍范围内调节。(M》1,放大;M《1,缩小)
▶▶荧光屏得到显微放大相的条件:中间镜平面=物镜像平面
荧光屏得到衍射斑的条件:中间镜物平面=物镜后焦平面
☞图像观察与记录系统→荧光屏、照相机、数据显示。
透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况:
吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理TEM透射电镜。
衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。
相位像:当样品薄至100A以下时,电子可以穿过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。
1、TEM成像作用分为两个过程:
☞平行电子束遭到物的散射作用而成为各级衍射谱,即由物变换到散射作用;
☞各级衍射谱经干涉重新在像平面上会聚成诸像点,即由衍射又变换到物(像是放大了的物)
2、三次放大图像总放大倍率:
M总=M物·M中·M投
透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。
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