通用测试仪器
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
以测定试液中镁离子的含量为例,其仪器装置如图3-14所示,先将试液喷射成雾状并引入到火焰中,含镁盐的雾滴在火焰温度下,蒸发、离解成镁原子形成原子蒸气。当用镁的空心阴极灯作光源,它便辐射出具有波长为285.2nm的镁的特征光谱(波),当其通过火焰中一定厚度的镁原子蒸气时,部分光被蒸气中基态镁原子所吸收而使强度有所减弱。通过单色器分光后被检测器接受,检测器测得镁的285.2nm谱线光的减弱程度,进而即可求出试样中镁的含量。
1.开稳压电源,待电压稳定在220伏后开主机电源开关;
2.开空压机;
3.开燃气钢瓶主阀,乙炔钢瓶主阀最多开启一圈;
4.开排风扇和冷却水(采用石墨炉原子化时)。
1.装上待测元素空心阴极灯,调节灯电流与波长至所需值;
2.点火,设置仪器测试参数;
3.将雾化器毛细管插入去离子水中,调零后,再将雾化器毛细管插入溶液,待吸光度
显示稳定后,记录测试结果,将雾化器毛细管插入去离子水中,待仪器显示回到零点;
同法依次测定其它溶液。
1.测试完毕后,在点火状态下吸喷干净的去离子水清洗原子化系统几分钟;
2.关闭燃气钢瓶主阀,待管路中余气燃净后关闭仪器的燃气阀门;
3.松开仪器面板上燃气和助燃气旋钮,将灯电流旋至零;
4.关仪器电源,关稳压电源;
5.关排风扇和冷却水;
6.将燃气钢瓶减压阀旋松;
7.顺序关燃气,空压机,阴极灯。旋钮复位,关光电倍增管负高压电源,总电源;
8.用滤纸将燃烧头缝擦干净,填写仪器使用记录;
9.清洗玻璃仪器,复位。
原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,使通过的光波强度减弱,根据光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
利用锐线光源在低浓度的条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律,即:
A=lg(I0/I)=KLN0(1)
式中,A为吸光度,I0为入射光强度,I为经原子蒸气吸收后的透射光强度,K为吸光系数,L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度,N0为基态原子密度。
当试样原子化,火焰的绝对温度低于3000K时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度c的比例是恒定的,则等式(1)可记为
A==K’c(2)
式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。
1. 原子吸收分光光度计
2.标准溶液1~4号
3.样品溶液1~2号
1. 开机前先检查水封是否有水,乙炔管道有无泄漏(空气中有无乙炔气味) 2. 打开抽风机
3. 打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关
4. 分析方法设计
进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法(火焰法、石墨法、氢化物法等)→分析任务选择(Cu、Pb、Ca等)→填写数据表(批数、个数、测量次数、稀释倍数)→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测(准备两杯水,一杯调零,另一杯洗样管)
5. 将元素灯预热30min
6. 打开空压机,将压力调到0.3Mpa
7. 打开乙炔钢瓶阀,将出气阀压力调到0.05~0.06Mpa之间 8. 调整燃烧器高度,对好光路
9. 旋开仪器上的乙炔伐,按点火开关,点火,调节火焰大小,开始检测 10. 标准空白(纯水)读数5次,平均 11. 标液1~标液4各读数5次,平均
12. 建立标准曲线,相关系数应在0.995以上。
13. 未知样品读数5次,平均。从标准曲线中求得结果。 14. 检测完毕后,保存数据
15. 点火吸去离子水10min,在关乙炔伐,使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。
1. 记录操作条件
灯电流
燃烧器高度
狭缝宽度
乙炔流量
空气流量
2. 根据标准曲线计算样品中Cu含量。
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