EBSD技术在磁性材料研究中的应用进展

 

EBSD技术：磁性材料研究的新视角

 

在材料科学研究中，对磁性材料的微观结构和晶体学特性的深入理解至关重要。电子背散射衍射（EBSD）技术，作为一种先进的显微分析技术，已经在磁性材料的研究领域展现出其独特的价值和潜力。EBSD技术通过在扫描电子显微镜下捕捉背散射电子衍射产生的菊池线，为研究者提供了一种直接、快速且精确的方法来分析材料的晶体学特征。

 

EBSD技术的原理与设备

 

EBSD技术的基础在于电子束与样品原子的相互作用。当高能电子束撞击样品表面时，与样品内部的晶粒发生相互作用，产生衍射现象，形成衍射圆锥，进而在荧光屏上形成菊池线。这些菊池线对应于晶体中的特定晶面，它们的交叉点指示晶体的特定方向。

 

菊池线对产生的几何示意图

 

在EBSD设备中，样品通常被倾斜至一定角度以捕获背散射信号。这些信号经过过滤、放大和成像后，通过图像处理系统送入计算机进行分析。现代EBSD系统能够自动控制扫描电子显微镜的电子束和样品台，实现自动采集和标定，快速收集大量晶体学数据，并通过软件进行识别和计算。

 

 

EBSD技术的自动化标定

 

EBSD技术的一个关键优势在于其自动化标定能力。与传统的透射菊池电子衍射图相比，EBSD图案中的菊池线对数量更多，这使得采用三菊池极法可以更精确地确定晶体取向。EBSD软件主要采用Hough变换来实现自动化标定。在这一过程中，EBSD图案上的各点强度按照特定的空间坐标公式映射到Hough空间中，通过选择几条光带并计算它们之间的角度，可以确定晶体的结晶系和方向，从而与模拟图像进行比较，实现自动化标定。

 

SEM-EBSD系统示意图

 

 

EBSD技术在磁性材料研究中的应用

 

 

1. 物相分析：EBSD技术能够提供晶体结构信息，区分不同物相，并通过不同颜色的编码显示相分布图。EBSD软件能够自动计算区域内不同物相的比例，这对于磁性材料的成分分析和相变研究具有重要意义。

 

退火磁体的EBSD图。（a）背散射电子图像。（b）EBSD相图，显示Nd2Fe14B（蓝色），Nd1.11Fe4B4（粉红色），Nd2O3（绿色）和立方相（红色）。

2. 织构分析：磁性材料的性能受其织构的影响显著。EBSD技术通过对烧结态和优化两级时效态样品的分析，揭示了样品中存在的强烈<001>织构，这对于钕铁硼永磁合金的强磁性能至关重要。通过EBSD技术，研究者可以深入理解织构对磁性能的影响，从而指导材料的设计和优化。

 

（a）烧结态和（b）优化时效态NdFeB磁体的EBSD极图

 

（a）烧结态和（b）优化时效态磁体的取向差直方图

 

（a）烧结态和（b）优化时效态磁体中Nd2Fe14B主晶粒的取向图及织构组成

3. 晶粒尺寸测量：EBSD技术能够更准确地显示晶粒尺寸和取向分布，包括难以通过化学方法区分的组织、孪晶界和小角度晶界。这对于研究晶粒尺寸对磁性能的影响，以及晶界工程在磁性材料中的应用具有重要价值。

 

各向同性对齐的磁体和对齐的磁体的电子背散射衍射（EBSD）图像。红色，蓝色和绿色分别表示001,110和100方向。