利用X射线衍射方法测量薄膜晶体沿衬底生长的错配角

摘要

本文介绍了利用X射线衍射方法测量薄膜晶体沿衬底生长的错配角，可以推广测量单晶体的晶带轴与单晶体表面之间的夹角，为单晶体沿某晶带轴切割提供依据。

对于特定取向的平直外延薄膜可直接进行其θ-2θ联动扫描，而在斜切衬底上生长的外延薄膜，则需预先将样品的宏观表面绕ω旋转一倾斜角度α，使倾斜后晶面满足布拉格方程（入射角=反射角），测量空间几何示意图如1所示和图2所示。在图2中晶面AB与晶面MN之间和夹角α，ON1和ON2分别是晶面AB与晶面MN的法线，R1、R2分别是X光入射线，F1、F2分别是对应的X光反射线；其中:

运用TD-3500型衍射仪测量步骤如下：

1，查外延生长晶体的标准衍射卡片，找出最强衍射峰的理论θ0角。

2，把θd轴(即带探测器的轴，有的也叫2θ轴）固定在θ0-预估的倾斜角α位置即θ0-α，θs轴(即带光源的轴)单动，θs轴单动范围是θ0±15°，测出衍射峰最强位置θs1。

3，把θs轴固定在θs1位置，θd轴单动，θd轴单动范围是θ0±15°(假定倾斜角在15°以内），测出衍射峰最强位置θd1。

4，把θs轴固定在θs1位置，θd轴单动，θd轴单动范围是θd1±3°（因为己找到θd的具体位置），测出衍射峰最强位置θd2。

5，把θd轴固定在θd2位置，θs轴单动，θs轴单动范围是θs1±3°，测出衍射峰最强位置θs2。

6，如此多次反复测量，直到前后测量两个θs、或前后测量的两个θd值相差小于0.02°。

7，计算倾斜角。

换成另外一种的描述如下：2θ轴固定薄膜/衬底的某衍射强度较高、衍射角适中的晶面的2θ角处，发射器沿倾斜方向做作θ扫描(θ轴单动），发射器固定在刚才测得θ角，探测器作2θ扫描(2θ单动)，测得一个2θ的实验值，经多次重复逼近使θ、2θ扫描的峰值位置和衍射强度复不变，此时根据几何关系求解薄膜/衬底晶面相对样品宏观表面的实际倾角α，由此可获得薄膜、衬底的实际倾斜角差以评价其外延性。之后可将offset设置为薄膜/衬底的实际倾角α进行θ-2θ联动扫描。

图1  倾斜薄膜XRD测量几何示意图

图 2 晶面倾斜衍射光路示意图

YBa2Cu3O7-δ /SrTiO3 (001)在没有倾斜时的正常衍射花样如图3所示。正常SrTiO3衬底的(002)晶面的衍射花样如图4所示。

以SrTiO3 (002) 5°倾斜衬底为例，由图4可知SrTiO3(002)晶面衍射角2θ为46.42°，固定θd轴（带探测器的轴），即θd=2θ/2-α=18.21°，首先进行θs扫描,获得衍射峰最强时的θs值，然后固定θs轴，进行θd扫描。衍射结果见图5所示。经反复测量逼近，SrTiO3(002)晶面的θs扫描和θd扫描的峰值位置分别为28.12°和18.20°。根据TD-3500型衍射仪几何关系倾斜角α=（θs-θd）/2=4.96°。