【产品介绍】动态热机械分析仪DMA 303 Eplexor

动态热机械分析仪

 

动态热机械分析

解读各种材料的机械性能

动态热机械分析（DMA/DMTA）是确定工程材料机械性能，特别是聚合物的黏弹行为的一个不可缺少的工具。

通过在动态振荡条件下对材料施加力和形变，可以测量材料的黏弹性，及其随一些参数（如温度、时间、频率、应力、气氛，或这些参数的组合）的变化函数关系。

动态热机械分析如何帮助你实现产品设计要求？

聚合物 -- 制造业中的一种重要材料

聚合物的优点是重量轻，而且容易通过不同的制造工艺塑造成各种形状。特别是在塑料部件发挥重要功能的应用中，例如汽车、电子或医疗行业，它们的性能必须遵照设计要求。这需要从微观分子水平到宏观机械性能，对材料的行为有深入理解。

预测机械行为 -- 对设计新产品至关重要

动态机械分析（DMA）是一种高灵敏的分析方法，用于评估设计和生产过程中的材料特性。该方法可用于确定包括刚性、弹性、阻尼和黏弹性行为在内的一系列广泛的机械性能。

通过动态热机械分析可获得的信息

材料黏弹性：储能模量、损耗模量、损耗因子

各种条件下的刚性和阻尼特性：

- 与温度和频率的相关性

- 在不同的应力和应变水平下

- 在规定的气氛条件下、或液态介质中

对材料反应和相变过程的识别

高交联聚合物和复合材料的玻璃化转变温度

聚合物混合物的相容性，与组分和结构相关

填料和添加剂含量的影响

树脂的固化和后固化

对老化影响的分析

使用时温叠加（TTS）预测材料行为

蠕变和松弛过程

 

为什么DMA 303 Eplexor能脱颖而出？

 

精确施加动态和静态力，最高可达50N

作为台式DMA，DMA303的最大力达到了前所未有的50N，甚至可对高刚性材料的机械行为进行研究。

覆盖从-170°C到800°C的宽广温度范围

在这一无与伦比的温度范围内，测试各种材料的广泛的热行为。

频率范围为0.001Hz至150Hz

在宽广的频率范围内，更好地了解材料的结构和特性。

位移分辨率高达1nm

检测样品的机械性能的微小变化，以确保精确的结果。

振幅范围±2.5mm

宽广的振幅范围，对于超出线性黏弹区的测量特别有优势。

多种多样的形变模式及相应样品支架

根据材料类型与样品形状，选择合适的测量模式。有以下测量模式可供选择：

拉伸

三点弯曲

压缩/针入

悬臂

剪切

更换样品支架变得极为方便

RFID*技术，可自动检测样品支架类型

先进的软件功能：

快速启动 - 直接从启动屏幕上初始化新的试样，并自动测定试样长度。

节省时间 - 手动模式允许您对样品直接应用静态和动态载荷，以获得对样品性质的第一印象。

时刻准备 - 从首页上可直接启动所有类型的测量模板，以及您自定义或收藏的测量方法。

 

由专业材料专家为材料领域应用而制造

 

 

 

① 静态驱动（步进电机）

对样品的伸长或膨胀/收缩做出实时反应

对于拉力试验等研究特别重要

行程范围 : 30mm

② 非接触式光学位移传感器

无摩擦

纳米级分辨率

③ 定制设计的驱动系统

带温度控制、轻量级的电磁驱动系统

精确施加高达50N的作用力

④ 推杆和框架上的RFID*元件

自动识别样品支架类型

自动选择对应的校正

⑤ 3D 打印的碳化硅炉体衬里壁薄而坚固

杰出的传热效果

节省时间 - 快速加热和冷却

样品温度最低可达-170°C，最高可达800°C

测量结构

DMA结构示意图

样品支架：将具有明确几何形状的试样安装在一个合适的样品支架上。试样可从原始的片材、板材或模制材料上切割得到。

推杆：可上下移动，在样品上施加由电机产生的静态力和/或正弦动态力。

电磁马达：输出所需施加在样品上的力。

动态位移传感器：非接触式，检测样品的动态形变。

步进马达：当样品出现垂直方向上的尺寸变化（例如热膨胀）时，步进马达会进行自动的零位调整。

静态位移传感器：非接触式，检测样品的静态形变。

DMA 303 Eplexor的炉子有两个独立的温度控制回路，以确保对样品的均匀加热，并由风扇提供强制对流支持，以进一步增强传热效果。

 

储能模量E'，损耗模量E''，损耗因子tanδ

典型的DMA测量曲线

包括聚合物在内的很多材料表现出黏弹性行为。它们既具有弹性特性（类似理想弹簧），又具有黏性特性（类似理想黏壶）。

上图显示了一个典型的DMA测量结果，即升温过程中经历玻璃化转变的高分子材料。

绿色曲线为储能模量E’，红色曲线为损耗模量E’’，蓝色曲线对应相位偏移和由此衍生的损耗因子tanδ。

DMA对玻璃化转变极为敏感，因为转变过程中E’会显示出非常急剧的下降，E’’和tanδ则会出峰。

DMA炉腔俯视，可以看到风扇

支持的测量模式

时间扫描

温度扫描

频率扫描

温度-频率扫描

静态/动态负载力扫描

蠕变/松弛

万能试验模式

浸入式测试，兼容各种支架与测量模式

 

DMA 303 Eplexor的工作原理

结构分析先进的仪器设计提供了灵活性和便利性

DMA 303 Eplexor独特的下挂式可移动样品支架位于测量系统下方，可防止样品碎片掉落造成的污染，并可轻松安全地处理样品。

下挂式设计，装样区域自带照明

浸入式容器，兼容各种支架类型

我们照顾到各类用户的需求

可调节高度的测量头可适应不同用户的身高差异、站立操作或坐着操作的偏好，在使用过程中提供最佳的舒适度。系统设计允许使用浸入式附件，兼容所有样品支架类型，为您在实验中提供最大的灵活性和易用性。

可调整高度的装样区域，采用下挂式样品支架设计仪器闭合和头部完全升起之间的高度差：80cm。

清晰的视野

装样区域自带光源照明，使得对样品和支架的操作变得容易。这与可调节高度的样品支架相结合，提供了超越市场上同类仪器的无可比拟的用户友好性。

状态信息显示 - 即使从远处也可清晰看到

使用DMA 303 Eplexor，可以全面了解您的测量情况。仪器在内置显示屏上提供了您当前测量的完整的概要信息。

创新的LED状态条，让您即使在远处也能观察仪器的当前状态。

集成的彩色显示屏可实时更新重要信息，如：

测量进度

温度

力

频率

不再需要耗费时间登录您的电脑 -- 信息就在那里。

DMA 303 Eplexor的显示屏在更换样品支架时也提供可视化支持，以简化这一过程。

概而言之，DMA 303 Eplexor提供完整的信息显示和简单的操作方式，有助于您的研究工作更上一层楼。

更换样品支架时的可视化支持

冷却系统的有效选择

——为您的低温实验提供智能和经济的冷却方式

许多应用，如低刚性的聚合物，需要从室温以下起始测量。

空气冷却系统

AIC 80冷却系统是一个基于压缩空气的机械制冷设备，无需液氮即可运行。它包含一个基于热交换器系统的紧凑型冷却装置，加上一条较长的隔热连接管线。可以将该冷却设备安置在实验桌的下方或侧面，以您实验室中最方便的方式为准。

冷却阀门由软件控制，会根据当下是否需要冷却功率来自动开启或关闭。压缩空气的入口端可以连接空气干燥器。

液氮冷却系统

如果需要达到低至-170°C的温度，液氮冷却系统可作为一个可靠的解决方案。

卓越的样品安装设计 

 

 

 

NETZSCH公司为DMA 303 Eplexor提供了多种样品支架。使用者能够通过测试条件的优化来适应各种样品的尺寸和刚性，获取最佳的测试结果。例如，聚合物薄膜和硬的材料（如纤维增强的复合材料）需要使用不同的样品支架。

最新一代的NETZSCH DMA样品支架采用了低自重设计。一类为耐热钢材质，即使在最高温度（800°C）下也有很高的刚度，另一种为钛合金材质（最高温度400°C），具有低惯性、低导热性，同时具备高的刚性，可获得完美的结果。样品框架上的导板有助于正确的安装到位。这种设计可以节省时间，无需工具即可进行支架安装。RFID*技术可自动检测所使用的框架和推杆，并在软件中自动选用相应的校正文件。

样品支架系统，满足各种需求

三点弯曲样品支架

这种样品支架非常适合于固体材料。样品不会受到夹持效应的影响，因此结果是理想的。三点弯曲框架配备了自适应的样品外支点。这使得即使测试轻微扭曲的样品，也能获得良好的结果。

拉伸样品支架

拉伸支架通常用于薄膜和纤维样品。使用高达50N的力，甚至可以测量中等硬度材料的条状试样。

试样只用一个螺钉固定，确保夹持压力的均匀分布。激光蚀刻的防滑接触面和一个额外的锁紧螺钉确保了对样品的完美固定。

液体浸入式附件，适用于所有的样品支架类型

用于DMA-DEA同步测量的样品支架

压缩/针入样品支架

从柔软到中等硬度的试样，如泡沫或弹性体，可以在压缩模式下进行研究。若使用针入模式，有多种直径规格的探头可供选择。对于表面略微不平行的试样，可以配备压头自定位的特殊压缩推杆。

单/双悬臂的样品支架

当测试温度趋近软化范围时，悬臂弯曲是评估聚合物的首选模式。

剪切样品支架

这种样品支架用于测定剪切模量G。典型的应用包括橡胶、凝胶，以及其它强度介于膏状物和高粘度液体之间的材料。可以方便地在仪器之外进行双片夹持样品的安装，并在测量前轻松地安装到样品支架上。

用于在压缩模式下测量膏状样品的支架，带插入件

针入/压缩模式推杆（直径1mm,3mm, 30mm）

压缩推杆，带可活动的氧化铝压头，特别适合于表面不平行样品（如泡沫）的压缩测量

 

Proteus软件

最新的Proteus测量软件为DMA 303 Eplexor提供了许多有用的功能。新安装的试样现在可以直接在开始屏幕上初始化，并自动确定试样长度。

需要在实际测试前对试样进行一下试测？手动模式允许您施加静态和动态负载，以获得对样品的第一印象。更重要的是，模板管理已经进行了重新设计。除了内置各种测量模式的模板之外，您还可以创建自己的预定义测量方法、或收藏常用方法，并直接从开始屏幕上启动它们。

测量软件的特点

校正程序：力的校正、空系统校正、系统刚度校正和相位校正

对静态和动态负载力、温度、气氛的手动控制功能

可将多个可编程的扫描程序组合在一个多段程序中

对测量的在线控制，可自由配置显示图形或附加信号列表

先进的分析功能

为了与DMA 303 Eplexor的扩展应用范围保持兼容Proteus，分析选项也得到了广泛的扩展。例如，现在任何信号都可用于X轴--无论是负载力扫描、拉力试验还是Cole-Cole图，用户总能生成最佳图表。

当然，软件还有更多的功能，如峰值/起始点确定，线性拟合。除了这些通用功能外，还可以使用特殊的分析功能，如WLF主曲线、或用Arrhenius图确定活化能。

分析软件的功能特性

同步进行测量和分析

综合分析：在一张图上比较和/或评估DSC、TGA、STA、DIL、TMA、DMA和DEA的测量结果，最多支持64条来自相同或不同测量的曲线/温度段。

将分析结果和所有分析窗口的状态以及预览图保存在一个文件中，以便日后恢复和继续分析。

将带有分析结果的图形导出到剪贴板或常规格式，如EMF、PNG、BMP、JPG、TIF或PDF。

数据导出

特殊图谱，如Cole-Cole、Arrhenius或应力-应变图

任意定义图谱的X轴和Y轴

WLF主曲线的确定

曲线的一般分析，检测峰值、起始点、拐点和线性回归

DMA计算器 - 迅速找到合适的输入值

DMA计算器是一个灵活而独特的工具，用于快速计算相关的DMA测量参数，如模量、形变或力值，从而减少了摸索性的测量工作。这对于更好地解释结果、和为材料找到最佳的测量设置都很有用。

智能分析软件和质量控制 

 

 

 

Identify：用于测量曲线和材料识别的数据库系统

Identify是热分析领域内一个独特的软件工具，通过数据库比较来识别和分类测量。除了允许与单独的曲线和文献数据进行一对一的比较外，它还可以检查某条特定的曲线是否属于某个类别。这些类别可以包含同一材料类型的相关曲线，用于材料识别，或包含参考曲线，用于质量控制领域的合格/不合格评判。

软件内置的NETZSCH库已包含约1300个与不同应用领域相关的条目，如聚合物、有机物、药品、无机物、金属/合金或陶瓷。除了DMA以外，谱库中包含的大部分数据为DSC, TGA,STA, DIL/TMA和cp类型，也可以将这些数据与DMA数据进行叠加与比较。用户可以根据需要扩展Identify，添加无限量的自己的数据。概而言之，这些数据库条目可以作为测量结果和有用的测量条件的集合。

AutoEvaluation：客观和快速的结果

自动分析（AutoEvaluation）是一个用于DSC和TGA测量的智能分析程序。它完全自动执行，无需用户干预，它能自动标出E‘中的起始温度和E‘‘中的峰值温度，以及玻璃化转变的tanδ。这对每个用户来说都是一个节省时间的方法。

有经验的用户可以把自动分析结果作为参考 -- 当然也可以修改或增加分析结果。

报告生成器

每个操作者都可以轻松地创建个人报告模板 -- 包括徽标、表格、描述字段和图形。在Proteus软件中已经内置了几个报告实例作为模板。

上图样品为PTFE，图中使用Identify，将DMA新测数据（三点弯曲，1Hz）与以前对同一材料的历史测试数据进行了比较。

新数据的平均偏差度低于用户指定的阈值，因此质检结果为PASS。

显示的起始温度和峰值温度是由AutoEvaluation自动标出的。

在处理不同材料和不同测量设置的测量和分析数据时，能够按照一定的条件对数据进行排序是非常有帮助的。Proteus搜索引擎自动将您的测量数据与预定义的目录同步，并在几秒钟内进行过滤。只需一次点击就可以预览测量曲线或分析状态。

用户能够创建一定的搜索项，例如“MyPolymers“，并在不同的现有搜索项之间轻松切换。这使得Proteus搜索引擎成为一个非常强大的数据挖掘工具。

可以按以下标准设置过滤条件：

文件和样品名称

备注和操作者

仪器名称

文件类型

测量日期

分析的效应(起始点和峰值温度)

Proteus搜索引擎 - 强大的数据管理

应用实例

 

 

 

力的上限高达50N

与大多数台式DMA相比，50N为实验设计提供了更宽泛的选择空间。

EPDM，拉伸模式

测量参数：-80°C至+20°C，3K/min，0.1%动态应变，10Hz；

自由长度：25mm，横截面：3.3mm x 1.9mm

上图对一种EPDM试样（一种主要用于密封的合成橡胶）以拉伸模式进行了测量。温度范围-80°C到20°C，全程保持0.1%的恒定应变。在玻璃化转变（|E|起始点-53°C）之前，观察到模量为3GPa左右，当升温到-20°C以上温度时，模量则下降到了30MPa以下。

在50N的力量程下，可以全程维持恒定的伸长水平。不需要像通常的台式DMA仪器那样在力控制与振幅控制之间切换。

宽广的力范围除了允许全程恒应变控制、以及面向应用的力值设定之外，还可以在多种测量模式下对高刚性材料进行分析。

力的下限低至1mN

只用一个测试来获取材料整个温度范围内的黏弹性效应是很有挑战性的，特别是当材料从刚硬的状态变化到非常柔软与黏性状态的情况下。对于这样的测试，除了最大力很关键外，最小可检测的力也起到重要的作用。下图测量的样品是一个30μm厚的聚乙烯薄膜，测试控制恒定振幅为50μm。当达到熔点以上时，PE薄膜变得非常柔软，模量值低于2MPa，导致动态力小于1mN。

PELD薄膜，拉伸模式

测量参数：-20°C至+105°C，3K/min，50μm动态振幅，1Hz；

自由长度：25mm，横截面4.7mm x 30μm

最高温度高达800°C

除了低温应用，DMA 303 Eplexor还可用于测试中高温材料，如钢铁和陶瓷，最高可达800°C。Inconel 625是一种镍基超级合金，以其在高温环境下的出色的抗腐蚀性而闻名。例如，它被用于排气系统或燃气轮机叶片，其刚性随温度的变化关系至关重要。

试样使用三点弯曲模式，测量温度范围为室温到800°C。

测试所得模量与通过拉伸试验获得的文献值非常吻合。

tanδ曲线在710°C出了一个较明显的峰，在此之前则有450°C至600°C之间的两个小峰，这很可能与镍基合金的沉淀硬化现象有关。这也有助于更好地理解高温材料和它们的热处理。

镍基合金（Inconel 625），三点弯曲

测量参数：25°C至800°C，5K/min，1Hz，动态振幅40μm；

弯曲长度：40mm，横截面：1mm x 9 mm

最低温度低至-170°C

对密封材料的玻璃化转变温度的精确了解，对于它们的正确应用是必不可少的。

下图硅酮胶样品在-120°C时出现了明显的转变，随后在-104°C时开始重结晶，导致储能与损耗模量的增加。

在-62°C（E’起始点）以上，晶体开始融化，材料呈现出众所周知的糊状行为。

硅酮胶，拉伸模式

测量参数：-180°C至0°C，2K/min，1Hz，动态振幅80μm；

自由长度：11.5mm，横截面：0.96mm x 6.4mm

均匀的温度分布

DMA的分辨率取决于传感器的精度、炉内温度分布的均匀性，以及温度控制的准确性。

对PTFE样品的DSC和DMA测量结果的比较表明，Proteus软件可以将不同的表征方法结合在一起。DMA曲线在-96°C（tanδ峰温）显示了一个清晰的玻璃化转变，而相应的比热变化（Δcp）太小，以致无法在DSC曲线中检测到。

DMA 303 Eplexor炉内的均匀温度分布，导致在23°C和31°C的两个tanδ峰得到了有效分离。

PTFE，三点弯曲

测量参数：-150°C到+150°C，2K/min，动态振幅60μm，频率1Hz；

弯曲长度：40mm，横截面：1mm x 8mm

万能试验

通过“万能试验”的测量程序，可以实现一定温度条件下的单轴拉力试验。下图将两个聚乙烯薄膜样品拉伸到500%的伸长率，以分析与定向（平行和垂直于制造方向）有关的材料行为。在小于10%的伸长率范围内，两个样品都显示出应力和应变之间的近似线性关系，但严格来说，需要区分材料的线性黏弹性和非线性黏弹行为。当拉伸至更大的伸长率范围时，材料发生了塑性延展，其中高分子链取向平行于负载力方向的样品显示出了更高的强度。

聚乙烯薄膜，拉伸模式

测量参数：万能拉力试验，最大应变量500%，应变速率为20%/s；

自由长度：5mm，横截面：0.05mm x 7mm

主曲线

通过时间-温度叠加生成主曲线，可以对明显超出可测量范围的频率下的黏弹性能进行表征。通过使用这种技术，可以预测材料在极高或极低频率下的黏弹性参数。

当频率增大时，玻璃化转变移到了更高的温度 - 换句话说，材料变得更硬。基于下图1所示的多频测量结果，Proteus软件计算出平移拟合后的主曲线，以及WLF方程中的相关参数，见下图2。图中给出了在参考温度-30°C下，10-8到1013Hz的宽广频率范围内，储能模量E’随频率的变化。

由此，可以预测材料在长时负载力下的行为，或在高频条件下（例如作为隔音材料）的行为表现。

EPDM，拉伸模式

测量参数：-80°C至+20°C，升温速率1K/min，动态应变0.1%，频率5、10、20、50Hz；

自由长度：24mm，横截面：1.85mm x 3.28mm

EPDM样品，在参考温度-30°C下的主曲线

不同应变程度的影响

泡沫材料的变形程度对其刚性和能量损耗特性有很大影响。下图对一块开孔泡沫材料在压缩模式下进行了多个静态应变下的测量。在应变不高于30％的区域内，静态力变化缓慢，但随着应变的进一步增加，孔结构开始塌陷，静态力和动态模量明显增加。DMA303引入了一个全新的测量模式，可以在动态振荡力之上叠加一个不断增大的静态力以及相应的不断增大的总形变量。

PUR泡沫，压缩模式

测量参数：静态力扫描至60%应变量，动态振幅30μm，1Hz；

试样尺寸：7mm x 7mm x 9mm

适用于不同模式的样品支架

——面向任何应用

技术参数