离子束的传输与信号探测

文章来源：老千和他的朋友们

原文作者：孙千

本文介绍了聚焦离子束（FIB）的原理、分析系统和附件。  

聚焦离子束（FIB）在材料科学和微纳加工领域内的重要性日益显现，离子束的传输过程由多个关键组件构成，包含离子源、透镜和光阑等，而其性能的提升则依赖于光学元件的校正和功能扩展。此外，FIB技术的功能可通过附加设备加以增强，例如，电子束镜筒、气体注入系统以及激光干涉仪台等，极大地提升了操作的精确度和效率。

离子束的传输，其主要组成部分如图1所示，从离子源到样品的传输过程需要经过多个关键部件。左侧标签代表标准仪器中的基本组件，而右侧标签则标示了额外组件。以下将对此过程及各个组件的职能进行详细总结。

FIB镜筒中束流传输的主要成分（不按比例缩放）

左侧标记的组件在标准的Ga-FIB镜筒中可以找到，而右侧的标记则表示通常只在特定用途的镜筒中找到的组件。

离子束的传输开始于离子源，离子通过聚光透镜（Condenser lens）的提取形成束流，接着通过一个入口光阑（Entrance aperture），之后在四极杆（quadrupole）的引导下，经过探针电流选择光阑（Probe current selecting aperture）。选择光阑的作用在于定义探针电流，它能够选取一小部分束流并有效地降低离子束的角度发散。束流电流的监测是通过将束流偏转至法拉第杯（Faraday cup）实现的。

此外，整个运输系统的下部通常配备整形器，负责最后的束流整形。同时，八极杆（Scanning octopole）的引入使得束流扫描成为可能，而物镜（Objective lens）则用于束流的聚焦。在更为先进的仪器中，Wien filter用于选择特定的同位素，即特定的质量-电荷比离子，以便于实现更精确的测量。

Veloce和iVeloce镜筒就是配置了Wien filter的聚焦离子束镜筒，可选择特定质荷比的离子用于离子注入，拓宽了FIB在材料科学中的应用场景

聚光透镜和物镜是圆镜筒几何形状的静电透镜，其主要功能在于引导和聚焦离子束。这些透镜通常由多个电极组成，电极通过电气偏置产生电场，从而利用力公式F=qE 改变离子的轨迹（见图2）。静电透镜可以运行在两种模式下：减速模式和加速模式。在减速模式中，透镜内的离子能量得到降低，而在加速模式下，离子的能量则会增加。图2展示了一个在减速模式下工作的透镜实例。

电静透镜（Einzel透镜）的示例

显示了三个圆柱形电极（橙色），其中中央电极带有偏压，以将离子聚焦到给定位置。等势线用红色表示，离子轨迹用蓝色表示，黑色箭头指示电静力的方向和大小。

由于静电透镜内场线的曲线形状，作用于离子的电力不仅包含轴向的减速和加速成分，还包括径向成分，后者对离子的聚焦效应至关重要。静电透镜的焦距受多个因素的影响，包括离子能量、离子电荷状态、施加到透镜上的电压及透镜的几何形状。不同于磁透镜，静电透镜的焦距与离子的质量无关。在相同电压下，减速模式下的焦距通常小于加速模式下的焦距。

束流消隐器（Beam blanker）配备静电偏转器，能够将离子束快速偏转至法拉第杯。这个功能使得用户可以根据需要阻止束流，以防止离子撞击样品，同时对探针电流进行测量。束流消隐功能在诸如FIB铣削或FIBID等标准应用中显得尤为重要，它同样适用于离子注入任务。在特殊情况下，束流消隐的速度需要足够快，以实现从一个不确定的离子源中进行单离子注入。以假定的1 pA入射离子电流为例，需传递10 ns的离子脉冲，以确保满足泊松统计，即每个脉冲不超过一个离子。

快速的束流消隐通过专用电子设备和镜筒内部特定位置的电极实现，保证了束流在极短时间内的消失，而不会留下尾部伪影。此外，样品上的检测系统也必须具备单个离子的计数能力，以保证数据精度。

几乎所有FIB镜筒都设有其他光学元件，如四极和八极元件，用于引导束流并对齐束流相对于主要光学元件（如透镜和光阑）的位置信息。这些元件由两组静电偏转器组成，允许施加相互抵消的偏转，使束流倾斜并移动至后续光学元件的垂直轴上。镜筒下部，靠近物镜的区域通常装备有整形器，用户可以施加电场以压缩或扩展束流形状，进而校正束流的缺陷。综合这三种元件（四极/八极和整形器）的作用，使得能够有效补偿透镜缺陷所带来的像差，从而校正镜筒的机械对准。

然而，当前商业FIB仪器在色差和球面像差的校正方面并未进行非常规的改进，主要原因是这两种像差的大小往往由离子源的特性所决定。尽管理论研究已表明这种校正的潜在好处，但在实际操作中，这些效果仍未得到最大化利用。

在高级FIB镜筒中，Wien filter的引入进一步提升了束流的选择性。通过施加垂直的电场和磁场，Wien filter能够根据质量-电荷比有效分离主束中的不同类型离子，尤其在离子源产生多种元素和不同电荷状态的情况下，能够显著提升束流质量。此外，为了防止中性原子影响样品，束流可通过静电S形偏转器进行消隐，确保只有带电粒子达到样品。

Wien filter的原理

具有正交的电场和磁场，并设有一个光阑选择所需的离子速度。

尽管FIB仪器的性能受离子源规格的直接影响，但由于许多光学元件并未校正束流像差，固有或制造缺陷仍可能引发一些像差问题。如果离子源质量不足，这些问题将不可避免地传播至样品，导致整体性能的降低。因此，调整FIB的束流传输元件往往只能带来微小的改进。

尤其在低能束流（低于2 keV）领域，当前FIB仪器的性能与预期之间存在明显差距。随着器件和样品结构越来越复杂，离子束与样品之间的相互作用愈发重要。为了降低离子在材料内的穿透深度和散射，必须采取减小束流能量的策略，但这又不可避免地导致束流点尺寸的增大，进而加剧由于离子能量分布带来的色差。

最后，当前FIB系统的功能受到可实现处理速度的限制，尤其是在样品处理效率和空间分辨率之间的权衡。传统的使用单个聚焦束流进行扫描的方法，虽然可以获得较高的分辨率，却往往需要通过变化曝光与移动或消隐序列来实现，导致了一种基本的串行处理模式。这种模式在高通量应用中显得相对缓慢，因此急需更加高效的解决方案。

近年来，宽离子束模板遮蔽技术作为一种替代方案，提供了更高的吞吐量，但同时却降低了灵活性与空间分辨率。因此，研究者们积极探索结合宽束遮蔽与单束流完全控制的多束技术，以显著提高纳米应用的整体吞吐量。该技术的核心在于可控的离子束小束阵列的设计理念，该方案的工作概念已在实验中得到了验证。

具体而言，通过光阑板，宽平行离子束被分裂成大量宽度为2.5μm的束流小束，约3000个小束能够通过相邻的静电电极独立偏转。这些电极采用互补金属氧化物半导体（CMOS）技术制造，从而实现高效的束流操控。最终，所有的小束在200倍缩减光学系统中进行选择性辐射，分辨率可达到小于20纳米的水平。这一多束技术已经针对电子辐射进行了优化，并作为掩模写入器在商业上推出，未来也值得期待其在多种离子类型上的应用。

FIB系统的分析工具与检测器

除了提升处理速度外，FIB系统的分析工具与检测器的开发同样重要.利用离子束照射样品，可以有效触发并测量样品的响应，进而实现成像、局部照射和铣削等复杂操作。FIB设备通常配备各类配件，以支持多种分析能力。以成像为例，样品表面发射的二次电子（SE）通常由Everhardt-Thornley检测器（ETD）进行捕获并转化为光子，之后通过光导管传输至外部光电倍增管进行测量。作为补充，二次离子（SI）也可以通过总离子计（TIC）进行检测，通常在正SI检测模式下使用法拉第杯或通道透视计。

在众多分析技术之中，二次离子质谱（SIMS）尤为突出，该技术能够以二维或三维图像形式映射元素或化学组分，展现出极高的灵敏度（可低至ppm级）以及宽广的动态范围。原则上，所有元素及其同位素均可被检测。然而，在进行有效的定量分析时，需要将样品的基质效应考虑在内，因为离子化效率往往受到样品局部环境的影响。

随着FIB技术的发展，许多SIMS系统的实现得到了广泛探讨。本文描述了三种主要的SIMS系统类型，分别适用于安装在FIB和FIB- SEM仪器上的模块化单元。

这三种系统包括四极质谱仪（QMS）、正交和线性飞行时间质谱仪（TOF），以及磁场扇区SIMS系统，它们各具优势与劣势，适应不同的应用需求。

四极质谱仪（QMS）：历史上，由于其设计简单、重量轻和成本较低，在FIB平台上得到了广泛应用。QMS系统的基本原理是仅允许特定质量与电荷比的离子通过施加的四极场，从而实现质量选择。然而，QMS的缺点也十分明显，系统不支持并行检测，导致在需要检测多种质量时必须依赖顺序分析，进而影响整体的循环时间。同时，在灵敏度方面，QMS的表现相对较差，限制了其在高精度分析中的应用。

正交和线性飞行时间质谱仪（TOF）系统：这些系统能够通过测量离子的飞行时间实现质量分离，因而具备并行检测的优势。不同质量与电荷比的离子将在TOF系统中以不同速度运动，这种特性使得TOF系统能够同时检测多种离子，从而提高分析效率。然而，由于TOF系统需要对主或二次离子施加脉冲，这一特性可能导致循环时间的延长，进而影响实时分析的需求。

EXOTOF是二次离子提取镜筒和正交飞行时间质谱OTOF的组合

磁场扇区SIMS系统：通过采用连续焦平面探测器，实现了高灵敏度和并行检测的功能。离子在磁场的作用下沿圆形轨道运动，其曲率半径取决于离子的质量与电荷比。这类系统结合了焦平面探测器和合适的质谱仪几何形状，使其能够对所有质量的离子进行并行检测。得益于其直流模式，磁场扇区系统具备100%的循环时间，极大提高了分析的经济性和效率。然而，这些系统通常体积较大，且因集成电磁铁而显得笨重。

通过将气体注入系统（GIS）与FIB-SIMS结合，可以进一步提升分析性能。例如，在结合FIB-TOF-SIMS与GIS的研究中，发现电离概率及其二次离子信号显著提高了2-3个数量级。这一提高不仅改善了2D和3D化学图的质量，还允许收集更全面的化学信息。此外，研究亦表明，离子轰击期间注入XeF2能够减少质量干扰，并将负电荷二次离子的极性反转为正电荷，这为更深入的化学分析创造了可能。结合Cs沉积和O2淹没这一策略，磁场扇区SIMS仪器同样实现了二次离子产额的增强。

与SIMS 相关的二次中性质谱（SNMS）能够获得类似的信息，通过基于激光的后电离分析喷射的中性粒子，并且具有基质独立的离子产额的优势。然而，尽管共振后电离是一个高效过程，非共振电离的产额却较低；因此，SNMS需要较大的实验努力，导致其成本较高。

扫描透射离子显微镜（STIM）是一种先进的显微技术，利用轻元素的离子进行样品分析，能够提供有关质量-厚度衬度和晶体结构信息的深入洞察。近年来，STIM的多种实现方案得到了广泛的研究，主要可分为两类：一种基于来自透射离子撞击转化板生成的二次电子收集，另一种则是采用透射离子的直接检测。作为一种准非破坏性成像技术，STIM在生物样品的结构对比方面与扫描透射电子显微镜（STEM）相当，但其样品厚度要求同样严格，需小于100纳米。

STIM的独特优势在于，它不仅可以获得与二次离子质谱（SIMS）测得的元素或化学图相关的高分辨率图像，还能够在极小的样品区域内进行高效的元素分析。在FIB仪器中，STIM通过背散射光谱与Rutherford背散射光谱（RBS）的结合，使得在数十电子伏特的低能量下探测散射事件成为可能。这种相对较大的核散射截面导致了多个散射事件的发生，进而使得获取定量结果的过程变得复杂，但背散射光谱的方法依然证明了其有效性，能够与时间飞行（TOF）系统耦合，实现无损的元素组成分析。

背散射光谱的信号水平较好，因为该方法对在主离子轰击过程中产生的大量中性粒子也具有敏感性。这种灵敏性允许研究人员分析背散射的主要粒子产额，提高了信号强度，通过在物镜下方放置环形微通道板（MCP），实现了更大的固体角和更高的信号获取。在氦离子显微镜（HIM）中，背散射产额的表现尤为显著，主要氦离子与重元素的相互作用可以产生足够高的背散射产额，从而在主离子束造成的损伤相对较小的情况下进行有效分析。

背散射方法的有效性还体现在揭示埋层元素对比方面，已被成功应用于生物样品。此外，由于离子通道效应对背散射产额的强烈影响，研究人员不仅可以绘制晶体取向，还能够实施基于二次电子检测的晶体方向映射。这种技术的便利性和效率，使其成为可视化薄膜合金中界面纳米级位错网络的一个简单且可靠的替代方案。

离子诱导的二次电子光谱（SE）是一种利用二次电子能量变化映射样品表面化学变化的有效技术。该方法的显著优势在于能够最大化成像对比，从而缩短束曝光时间，这对于束敏感样品尤其重要。然而，目前SE光谱方法在定量应用方面受到获取数据的复杂性质及缺乏合适参考数据库的限制。

离子诱导的俄歇电子光谱（IIAES）通过精确能量分辨，检测在内壳电子跃迁后发射的俄歇电子，使得对表层化学成分及其键结构的识别成为可能。针对周期表第三周期的元素，IIAES展现出相较于电子束基的俄歇电子光谱（AES）更优越的信噪比，显著提高了分析的准确性和可靠性。

在FIB仪器中的离子/粒子诱导X射线发射（PIXE），其本质上是SEM中EDS的等价物，特征X射线由粒子轰击产生，用于元素映射。然而，在FIB情况下，PIXE受到极低X射线产额的困扰，其实际可行性尚未得到验证。

表1中的离子光致发光（IL）已在多种材料中进行了测试。相关研究表明，该技术的优点主要体现在原位表征束诱导缺陷和稀土元素定位等应用领域中。

表1. 基于FIB的分析方法概述

FIB的附件

FIB技术以其高精度和多功能性在材料科学及纳米技术领域中扮演着越来越重要的角色。除了FIB仪器核心组件外，多种附加配件被广泛开发并应用，以增强和扩展FIB仪器的功能。这些附加装置不仅提高了操作的灵活性，还显著提升了实验的精确度和效率。

首先，电子束镜筒（SEM）被认为是最常见的FIB附加装置之一。这种镜筒的引入，使得相关成像、原位铣削过程监测、FIB-SEM体积重构以及基于SEM的EDS分析得以顺利实施。通过使用电子束而非离子束进行样品成像，能够有效降低样品的束损伤，从而改善样品的导航与观察。此外，一些FIB-SEM的实施方案还支持自动测量和分析，使得数据获取的效率大幅提升。

其次，针对高分辨率和大面积直接图案化需求，激光干涉仪台成为了不可或缺的工具。标准机械台在定位精度与稳定性方面常常存在不足，而激光干涉仪台结合专用样品夹具能够在几百毫米的横向范围内实现纳米级的样品定位，这在高端应用场景中显得尤为重要。

气体注入系统（GIS）是另一常见的附加装置，专门用于实现集束离子束诱导沉积（FIBID）。当与电子束镜筒结合使用时，可以进一步拓展至集束电子束诱导沉积（FEBID）。另外，FIB镜筒也可以配合电子中和枪，通过低能电子照射绝缘样品，达到原位电荷中和的目的。在HIM等先进设备中，这一创新不仅使得无导电涂层成像成为可能，还为绝缘样品的FIB铣削提供了便利。

EnerGIS是新开发的带有三个储罐和一个喷嘴的气体注入系统

在微/纳米操纵方面，多种微/纳米机械手被研发出来，以便于对微至纳米尺度的对象进行直观控制和机械操纵。这包括原位提取薄片样品用于TEM以及支持各类原位实验的局部电气连接方案。

此外，添加飞秒激光烧蚀系统能够有效去除目标区域周围的多余材料，为后续的精细FIB铣削提供便利。这一技术不仅提升了先进封装故障分析的能力，还为半导体行业的工艺优化提供了更高的处理能力。

制造商与研究者们也开发了多种原位表征实验的附加模块。诸如电气（electrical probing）探测站、基于帕尔贴元件的样品加热或冷却系统、原位机械测试以及自动激光高度传感器等，均为提升实验能力而设计。此外，惰性气体转移箱的开发，使得在缺氧环境下能够安全加载和卸载易氧化样品。将原子力显微镜（AFM）整合到FIB和FIB-SEM仪器中，特别是在与FIB分析结合的情况下，能够评估样品表面粗糙度，从而提高3D重构的准确性。