什么是热重分析法（TGA）

热重分析（TGA）在LED品质检测中具有重要应用。通过分析LED封装材料（如环氧树脂、硅胶等）在受控温度下的质量变化，可以评估其热稳定性和分解行为，从而预测材料在高温环境下的使用寿命和可靠性。热重分析为LED产品的品质控制和优化提供了关键数据支持，有助于确保LED在实际应用中的稳定性和耐用性。
 

热重分析的构成    

 

热重分析仪主要由以下几个关键部分构成：

 

1.热天平  

 

将电路与天平结合，通过程序控温仪使加热电炉按设定升温速率升温或恒温。当样品发生质量变化，光电传感器将变化转化为直流电信号，经放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，从而转化为样品的质量变化信息，描绘出热重分析（TGA）曲线，纵坐标表示质量损失或失重率，横坐标表示温度或时间。

 

2.加热炉  

 

包含炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套，炉体加热器位于炉管表面凹槽中，炉管内径根据炉子类型有所不同。

 

3. 程序控温系统  

 

控温精度直接决定TGA曲线的可靠性。系统采用双热电偶设计：一支紧贴样品坩埚底部（样品温度），另一支嵌入炉壁（炉温）。PID算法依据设定速率（0.1–100 °C min⁻¹）实时调节加热功率，线性偏差≤±0.5 °C。对于非线性程序（如等温段、阶梯段），通过分段PID参数自整定实现平稳过渡。

 

4.气氛控制系统

 

TGA可切换惰性（N₂、Ar）、氧化（O₂、空气）、还原（H₂/Ar混合气）或腐蚀性气氛（Cl₂、SO₂）。典型配置为双路质量流量控制器：一路反应气体直达样品区，另一路保护气体（高纯N₂）持续吹扫天平室，防止腐蚀性挥发物冷凝污染传感器。对于易氧化样品，可加装手套箱接口实现惰性转移。

 

热重分析仪的分析方法     

 

1.直观分析法

 

通过观察热重曲线走势，初步了解样品质量变化情况。曲线下降表示样品加热过程中质量损失，可能因挥发、升华、分解等过程引起；曲线平台表示质量基本不变，可能样品达到热稳定或发生化学吸附；曲线上升则表示质量增加，可能是氧化、还原等化学反应导致。

 

2.峰值解析  

 

对热重曲线峰值进行定量和定性分析，深入了解样品热分解行为和热稳定性。峰面积与质量变化成正比，可用于计算样品在某温度范围内的质量损失；峰位置可确定热分解起始温度、最大失重速率温度及反应终了温度；峰形状反映热分解机制和反应动力学，如尖锐峰表示反应速率快，宽缓峰表示反应速率慢。

 

3.微分热重（DTG）  

 

对热重曲线进行一阶导数处理，得到微分热重曲线（DTG）。DTG 曲线的峰值位置和大小更准确地反映样品热分解行为和热稳定性。其峰位置、峰面积和峰形状的意义与热重曲线类似，但能更精确地提供相关信息。

 

4.外推法  

 

当样品加热发生质量损失时，可通过外推法确定质量损失温度范围。包括切线法（在曲线下降区域作与切线平行直线，交点为温度范围）、多项式法（用多项式拟合曲线，求导得极值点对应温度）和指数衰减法（假设质量损失遵循指数衰减，拟合曲线求解方程得温度范围）。

 

5.模型法  

 

通过建立热重分析（TGA）的物理或化学模型，对热重曲线进行模拟和解析。

 

热传导模型：

 

假设样品在加热过程中热量传递速率恒定，通过求解热传导方程，得到样品的质量变化规律。

 

化学反应动力学模型：

 

假设样品在加热过程中发生化学反应，通过建立化学反应动力学方程，求解得到样品的质量变化规律。

 

质量守恒模型：

 

假设样品在加热过程中质量守恒，通过建立质量守恒方程，求解得到样品的质量变化规律。

 

应用案例        

 

材料特性分析：

 

通过分析材料的分解模式，了解其组成和稳定性。

 

降解机制及反应动力学研究：

 

探讨材料在特定条件下的降解过程和反应速率。

 

有机物含量测定：

 

定量分析样品中有机成分的比例。

 

无机物含量测定：定量分析样品中无机成分的比例