DSC中不同温升速度对玻璃化转变温度测试结果的影响

本文介绍了使用南京汇诚仪器的差示扫描量热仪(DSC)在不同温升速度下对玻璃化转变温度影响的DSC测试

关键词：DSC 差示扫描量热仪 不同温升速度 玻璃化转变温度
玻璃化转变温度（Glass Transition Temperature, Tg）是高分子材料最重要的特征参数之一，它描述了非晶态或半结晶聚合物中非晶区从玻璃态（硬脆）向高弹态（橡胶态）转变的临界温度。是一个分子链段运动解冻的动力学过程：

推荐仪器 南京汇诚仪器DSC600S 差示扫描量热仪

图 1 DSC600S 表 1仪器参数

1实验细节
实验设置条件：
1.室温下以10℃/min升温到110℃后，50~100 ml/min的氮气气氛。
2.室温下以20℃/min升温到110℃后，50~100 ml/min的氮气气氛。
3.室温下以30℃/min升温到110℃后，50~100 ml/min的氮气气氛。
样品取10到20mg，样品表面尽量光滑，且与坩埚底部接触良好。
2实验结果

图 2 样品3次测试曲线

通过本次实验得出下列结果

表 2 实验结果

在差示扫描量热仪 (DSC) 测试中，不同的升温速率对测得的玻璃化转变温度 (Tg) 有显著影响。一般来说：升温速率增加，测得的 Tg 值升高。升温速率降低，测得的 Tg 值降低。

原因：
玻璃化转变是一个动力学过程，而不是一个在严格热力学平衡下发生的热力学相变。这意味着分子链段获得足够活动性以响应温度变化（即发生玻璃化转变）所需的时间，与实验的时间尺度（在这里由升温速率控制）密切相关。
高升温速率： 温度升高很快，分子链段没有足够的时间进行重排以适应新的温度。它们需要更高的温度才能获得足够的活动性，从而在 DSC 曲线上表现出热容的突变（即 Tg 发生）。因此，测得的 Tg 偏高。
低升温速率： 温度升高缓慢，分子链段有更充分的时间在较低的温度下进行重排和运动。因此，热容突变发生在较低的温度，测得的 Tg 偏低。

3结论：
DSC 测得的玻璃化转变温度 Tg 不是一个固定不变的热力学常数，而是一个依赖于测量动力学条件（主要是升温速率）的值。理解升温速率对 Tg 值的影响，对于正确解释 DSC 数据、选择合适的测试条件以及进行有意义的比较至关重要。在报告、对别和使用 Tg 数据时，必须明确指出其所对应的升温速率。

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审核编辑 黄宇