固态薄膜因独特的物理化学性质与功能在诸多领域受重视,其厚度作为关键工艺参数,准确测量对真空镀膜工艺控制意义重大,台阶仪法因其能同时测量膜厚与表面粗糙度而被广泛应用于航空航天、半导体等领域。费曼仪器致力于为全球工业智造提供提供精准测量解决方案,Flexfilm探针式台阶仪可以精确多种薄膜样品的薄膜厚度。
台阶仪法需在薄膜表面制备台阶,通过测量台阶高度反推膜厚。然而,传统方法在衬底边缘制备台阶时,易受边缘效应、表面粗糙度和界面接触等问题影响,导致台阶形貌不理想,测量误差大。本研究通过设计新型掩膜板,在不同衬底上制备理想台阶,以提高膜厚测量的准确性和重复性。
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制备理想台阶面临的问题
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边缘效应的影响

(a)掩膜环示意(b)台阶边缘形貌
传统方法使用环形掩膜板在衬底边缘制备台阶,但由于衬底边缘存在内应力和几何弧度,尤其是薄膜较薄时,边缘效应会显著放大,导致台阶斜面过长、下表面模糊,无法准确测量。
表面粗糙度的影响

(a)抛光 Mo 衬底线粗糙度(b)抛光 Mo 衬底上镀 Ti 膜制备的台阶
衬底粗糙度:如化学抛光Mo衬底表面存在凹坑,镀膜后仍可见针状线条,影响台阶清晰度。

PLD 法制备薄膜的表面形貌及台阶形貌
薄膜粗糙度:不同镀膜方式(如蒸发、溅射、PLD)影响薄膜致密性与表面平整度。PLD法制备的薄膜表面存在波浪状突起,干扰台阶识别。
衬底与膜层界面影响

底衬材料与膜层材料的热膨胀系数
镀膜后冷却过程中,衬底与薄膜因热膨胀系数差异产生切应力,可能导致脱膜。Ti与Mo因热膨胀系数接近且能形成金属键,附着力较好;而Ti与Si在高温下易发生反应生成硅化物,影响界面质量和薄膜形貌。
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实验方法
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新结构掩膜板
为克服上述问题,本研究设计了一种新型掩膜板,其外缘为环形,中轴线位置增加一根3 mm宽的掩膜条。该设计可在薄膜中轴线处形成两条平行台阶,避免边缘效应。
实验选用三种抛光衬底:单晶硅、石英和Mo,采用电子枪蒸镀法沉积Ti膜(纯度99.99%)。镀膜条件:真空度2.8×10⁻⁴ Pa,除气温度725 ℃,沉积温度690 ℃,沉积速率80 nm/s。使用探针式台阶仪测量台阶高度和线粗糙度,扫描长度分别为0.5 mm和2 mm。
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衬底与薄膜的粗糙度
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三种衬底的表面线粗糙度和线粗糙度图

衬底表面线粗糙度

不同衬底镀膜前后的线粗糙度
镀膜前衬底线粗糙度测量结果(Ra均值):单晶硅:5.01 nm、Mo:5.20 nm、石英:9.06 nm
镀膜后薄膜粗糙度变化:石英衬底上薄膜粗糙度增加较小;Mo和单晶硅衬底上薄膜粗糙度显著增大;单晶硅衬底上薄膜粗糙度随膜厚增加而增大。
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台阶形貌与膜厚测量
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不同衬底上制备薄膜的台阶
使用新型掩膜板后,在三种衬底上均制备出坡度陡峭、上下表面清晰的台阶。其中:
Mo衬底:台阶上下表面粗糙,但坡度陡峭,膜厚重复性最佳;
石英衬底:台阶上下表面平整,坡度陡峭,最接近理想台阶;
单晶硅衬底:下表面平整,上表面粗糙,可能与Ti–Si反应有关。

石英衬底上制备的理想台阶

理想台阶膜厚的测定

不同衬底镀膜厚度
通过理想台阶上下表面作水平线,其纵坐标差值即为膜厚。同一炉次样品膜厚偏差小于3.5%,表明该方法具有良好的重复性和一致性。然而,当膜厚增至10 μm时,石英和硅衬底出现脱膜现象,归因于热膨胀系数差异引起的剪切应力。
本研究通过设计新型中轴线掩膜板,成功在石英衬底上制备出理想台阶,其上下表面平整、坡度陡峭,可用于准确测量薄膜厚度。Mo衬底上制备的薄膜厚度重复性最佳,但表面粗糙;单晶硅衬底因界面反应导致薄膜粗糙度较大。该研究为薄膜厚度和表面粗糙度的准确标定提供了有效方法,为薄膜工艺中膜厚的精准测量提供可靠方法。
Flexfilm探针式台阶仪
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在半导体、光伏、LED、MEMS器件、材料等领域,表面台阶高度、膜厚的准确测量具有十分重要的价值,尤其是台阶高度是一个重要的参数,对各种薄膜台阶参数的精确、快速测定和控制,是保证材料质量、提高生产效率的重要手段。
费曼仪器作为国内领先的薄膜厚度测量技术解决方案提供商,Flexfilm探针式台阶仪可以对薄膜表面台阶高度、膜厚进行准确测量,保证材料质量、提高生产效率。
原文参考:《薄膜理想台阶的制备方法研究》
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