电子产品“金相切片(Cross-section)”分析技术的详解;

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【博主简介】本人系一名半导体行业质量管理从业者,旨在业余时间不定期的分享半导体行业中的:产品质量、失效分析、可靠性分析和产品基础应用等相关知识。常言:真知不问出处,所分享的内容如有雷同或是不当之处,还请大家海涵,如有需要可看文尾联系方式,当前在网络平台上均以“爱在七夕时”的昵称为ID跟大家一起交流学习!

随着科技水平的发展和工艺的进步,电子产品向微型化、复杂化和系统化的方向发展,而其功能却越来越强大、集成度越来越高、体积越来越小。一旦产品发生失效等问题,很多正常的分析方法与手段多少都会受其影响 ,而产品的“切片”分析正是借助切片分析技术和高倍率显微镜确认电子元器件的失效现象,分析工艺、原材料缺陷的手段。通过显微镜剖切技术制得的微切片,可用于更为微型化、复杂化和系统化的电子元器件结构剖析、检查电子元器件表面及内部缺陷检查。

所以,此时,“金相切片”分析技术就应运而生。在近些年的电子行业,尤其是现代工业检测与材料分析领域,“微切片”分析技术犹如一双“火眼金睛”,能够清晰揭示样品截面的微观结构,广泛应用于电子制造、材料研究、元器件分析等多个领域。

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一、金相切片分析技术的概述

金相切片,又称“微切片”或“截面切片”,英文全称为:cross-section或x-section,它是通过树脂固封样品后进行研磨抛光以观察截面组织结构的制样方法。其主要用于检测材料截面形貌、结合状态、尺寸参数及异物定位,常配合立体显微镜、金相显微镜或扫描电镜观察分析,并与X射线等无损检测手段联用验证结果。

金相切片分析技术在PCB/PCBA/整机/零部件等制造行业中是最常见的也是最重要的分析方法之一,金相切片技术在电路板品质检测、PCBA焊接质量的分析、样本失效、原因的判断、制程的改进方面扮演了重要角色,作为客观检查、研究、解决方案寻求的根据。涉及到众多应用领域:如电子行业、金属制品业、汽车制造业、通信设备、科研等。

经过金相切片后的样品常用立体显微镜或金相显微镜观察形貌,如固态镀层或焊点、连接部位的结合情况、是否有开裂或微小缝隙(1μm以上的)、截断面不同成分的组织结构的截面形貌、金属间化合物的形貌与尺寸测量、电子元器件的长宽高等结构参数。失效分析的时候磨掉阻碍观察的结构,露出需要观察的部分,如异物嵌入的部位等,进行观察或失效定位,也可以用SEM/EDS扫描电镜与能谱观察形貌与分析成分。做完无损检测(如X-ray、SAM)的样品若发现疑似异常开裂、异物嵌入等情况,同样可以用切片的方法来验证。

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二、金相技术的发展进程

1、光学显微镜时代

金相学的创建及早期发展阶段都是以光学显微镜为主要研究手段。Widmanstgtten在19世纪初用硝酸水溶液腐刻铁陨石切片后观察到片状Fe-Ni奥氏体的规则分布(魏氏组织),预告金相学即将诞生。

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1863 年美国的H. C. Sorby(索氏)首次用显微镜观察经抛光并腐刻的钢铁试片,从而揭开了金相学的序幕。

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德国的Adoll Martens是严谨的正统金相学家,为金相观察在冶金界的传播做出了很大贡献。他改进了实验方法,而且与蔡司光学仪器厂合作设计适用于金相观察的显微镜。他把金相学从单纯的显微镜观察扩大提高成一门新学科。可以说他是金相技术方面的一位先驱。

19、20世纪之交,Roberts-Austen(奥氏)和Roogzeboom初步绘制出Fe-C相图,为金相学奠定了理论基础。

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2、电子显微镜时代

1939年,Knoll及Ruska在实验室成功研制了电子显微镜,从此进入电子显微镜时代。

回顾其发展历程,首先是电子衍射与成像的结合使位错的直接观察得以实现。高分辨电镜已发展到分辨单个原子的水平,这就为九十年代发现和研究纳米碳管创造了条件,开辟了纳米技术的新纪元。

这个过程是随着扫描电子显微镜、透射电子显微镜、隧道扫描电子显微镜、原子力显微镜、磁力显微镜和静电力显微镜、弹道电子发射显微镜、光子扫描隧道显微镜等电镜的研制成功而发展的。

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三、金相切片分析技术的分类

金相切片分析如果是按研磨方向去分类的话,一般可分为:垂直切片和水平切片两种:

1、垂直切片

即沿垂直于板面的方向切开,观察剖面状况。垂直切片是切片分析中最常用的方式。

2、水平切片

是顺着板子的叠合方向一层层向下研磨,用来观察每一层面的状况,通常用来辅助垂直切片进行品质异常的分析判定。

但如果是根据产品封装方式的不同去分类的话,就可分为:冷镶和热镶两种:

1、冷镶

使用环氧树脂或丙烯酸树脂,在室温下化学固化;

2、热镶

使用热固性树脂(如电木粉),加热后冷却固化。

当然,该分析技术均遵循国际标准 IPC-TM-650 2.1.1F,适用于手动、半自动或自动化操作。

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四、金相切片分析试验的流程

金相切片分析试验的制备过程通常包括以下步骤,这些步骤旨在确保试样的质量和准确性,以便进行后续的金相显微分析,所以通常情况,我们的金相切片制作流程是如下这种,但有时也会根据实际情况作一些微调,但大体步骤还是不变的,因为本章节主要跟大家分享的就是金相切片,所以我就不按以下步骤,会更详细的展开内容跟大家分享了。

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1、取样

选择合适的取样部位和检验面先进行拍照留底,根据检验目的选取有代表性的部位,例如分析金属的缺陷和破损原因时,应在发生缺陷和破损部位取样,并在完好的部位取样以进行对比。

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2、确定截取方法

根据金属材料的性能选择合适的截取方法,如锯、车、刨、砂轮切割、电火花切割等。对于硬而脆的材料,如白口铸铁,可以用锤击方法。

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3、截取试样尺寸

金相试样的大小和形状以便于握持、易于磨制为准,通常采用直径ф15~20mm、高15~20mm的圆柱体或边长15~20mm的立方体。总之,所截取出的样品须符合样品包埋盒的尺寸即可。

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截取到了合适的尺寸后,还需要考虑所截取的样品切割是否水平,如下图所示,将样品观察面立在水平桌面,若样品与桌面垂直,说明观察面截取或研磨质量好;如样品立在桌面上倾斜,可通过多次研磨立在桌面上验证后,达到样品切割质量。

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4、样品固定

要根据样品的厚度,确定是否使用样品夹,对于不使用样品来的切片,为了减少切片在灌封固化前偏斜或倾倒,在对观察位置不造成影响的前提下尽量做得矮宽些,同时,为了保证后续研磨抛光的质量与方便程度,灌封后试样高度不应过低。

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5、封胶调配

采用高精度、环境适应性强、性能稳定和反应速度快等特点的电子天平对封胶配比进行称量。

一般所使用到的灌封胶,要看分析要求或有其它特殊要求去定夺。正常情况下,有严格配比的灌封胶为buehler环氧树脂, 所使用的灌封胶为特鲁利环氧水晶胶(固化时间不稳定),但也有所用灌封胶是特鲁利环氧水晶胶,对于环氧树脂与固化剂没有严格的配比要求,不需要对灌封胶进行称量。

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6、真空含浸(包埋)

采用真空浸渍机对样本抽真空,从样品中抽出空气,从而减少样品与固化胶之间的缝隙,这样一来即使研磨/抛光脆弱的样本也不会受损。因包埋盒一般比较小巧,而真空浸渍机的锅具都比较大,所以可同时对几个样品进行包埋,正常包埋时间为30分钟左右即可。

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7、烘烤固化

将样品投入烘箱进行烘烤,使灌封胶加速固化。当要采用烘烤加速固化时,应向胶体供应商询问烘烤温度,因为不同的胶体,在固化时间和温度上都会有所不同。而烘烤固化的设备一般都是采用远红外鼓风烘干箱,但也有采用真空干燥箱对样本烘烤固化的。

在这里要强调的是:并非所有灌封胶均可以使用烘烤的方法进行加速固化,当不能烘烤固化时,应在实验室室温条件下固化的。

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8、磨光(粗磨和细磨)

(a)粗磨

修整试样的形状,磨平切口,并去掉切割时产生的变形层。对于钢铁材料试样,可先用砂轮粗磨平;对于软材料,如铝、铜等有色金属,可用锉刀锉平。

(b)细磨

消除粗磨时产生的磨痕,为抛光做好准备。细磨可分为手工磨和机械磨,目前机械磨是主要的磨样方式。机械磨制通常使用预磨机,配合不同粗细的水砂纸进行磨制。

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9、抛光

抛光的目的是去除细磨后遗留在磨面上的细微磨痕,得到光亮无痕的镜面。抛光的方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种,其中机械抛光最为常用如OU6150全自动磨抛机。机械抛光在抛光机上进行,抛光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等细粉末的悬浮液。

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以下是供大家参考的两份研磨抛光步骤:

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10、显微观察

第一次通过金相显微镜下观察目的在观察抛光效果、材料缺陷、碳化物析出、石墨组织(铸铁)。

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11、微腐蚀(浸蚀)

在显微镜下观察到抛光样品的组织必须进行金相分析腐蚀。腐蚀的方法有很多种,主要有化学腐蚀、电解腐蚀、恒电位腐蚀等,其中化学腐蚀最常用。

(a)化学腐蚀

采用化学试剂的溶解,借助于化学或电化学原理显示金属的组织。化学腐蚀分为浸入法和擦拭法,当光亮的表面逐渐失去光泽,到最终变成灰黑色,一般宜先浅腐蚀,待腐蚀后使用显微镜观察腐蚀程度,如果组织未显露可不经抛光再进行腐蚀。

(b)电解腐蚀

利用各相之间的电位差实现腐蚀。适用于化学侵蚀法不易侵蚀的具有极高化学稳定性的合金,如耐热钢、热电偶材料等。

(c)恒电位腐蚀

利用外加电压在电解质溶液中引发氧化还原反应,从而析出或溶解特定物质。

以下给大家分享的是当前常见的“基铜”和“基铜与焊锡”两种的腐蚀方法:

(a)基铜腐蚀

腐蚀液配置:纯水:氨水:双氧水=40:20:1;

基铜上再镀铜:如果基层铜与电镀铜之间的层与层看不清楚而又要求测量电镀铜的厚度。如果切片仅用于检查空洞或其它目的时,可以不要求微蚀处理。

镍上再镀金和基层铜上再镀镍:如果金与镍或镍与铜层相连看不清楚而又要求测量金或镍厚度。

基铜上镀铅锡:如果铅锡与铜之间看不清楚而又要求测量铅锡厚度。

(b)基铜与焊锡腐蚀

腐蚀液配置:纯水:氨水:双氧水=40:20:1(基铜腐蚀);

酒精:盐酸=5:1(焊锡腐蚀);

焊接后形成的IMC层厚度测量;

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12、显微观察

第二次通过金相显微镜下观察,主要是观察材料的组织与分析,操作方法同第一次观察。

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13、照相拍图

由金相显微镜照相可由照相机或热感式印表机照出详细且清晰的金相组织。

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在每一步骤中,都需细心谨慎操作,严格按操作要求实施,因为任何操作失误都可能影响后续步骤,甚至造成假组织,从而得出错误的结论。此外,金相试样制备是与制备人员制样经验密切相关的技术,制备人员的水平决定了试样的制备质量。

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五、金相切片分析离子研磨(CP)介绍

金相切片样品制作时的研磨抛光方法,一般除了传统的机械研磨,还有离子研磨(CP),它是通过使用氩离子束撞击样品,实现微米级精度的电解/化学抛光、聚焦离子束(FIB)、超声波抛光和流体抛光等等。

离子研磨适用于缺陷分析、异物分析、金相样品制备等,尤其擅长处理微小区域:

分析面积:微米级

截面研磨速度:300μm/小时(厚度100μm)

平面研磨速度:2μm/小时

定位精度:微米级

注意事项:不适用于低熔点或电损伤敏感样品,样品尺寸需控制在Φ50×25mm以内。

离子研磨的原理是通过氩离子束加速撞击样品表面,产生微观震动、撞击或击穿爆破而使得表面结构被破坏,成为碎片脱离表面,达到去层或切割的效果,由此制备尺度为微米级别的平滑表面。调整加速电压、离子束流和角度等参数,可控研磨速度和样品损伤程度,获得最佳的观察效果。

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机械研磨与离子研磨制样对比:

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六、金相切片分析的限制因素

1、样品如果大于5cm*5cm*2cm.需用切割等方法取样后再进行固封与研制

2、最小观察长度为1μmm,再小的就需要用到FIB来继续做显微切口。

3、常规固化比快速固化对结果有利,因为发热较少、速度慢,样品固封在内的受压缩膨胀力较小,固封料与样品的黏结强度高,在研磨时极少发生样品与固封树脂结合面开裂的情况。

4、金相切片是破坏环性的分析手段,要小心操作,一日被固封成切除、研磨,样品就不可能恢复原貌。

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七、金相切片分析技术的主要用途

一种观察样品截面组织结构情况的最常用的制样手段。

1、切片后的样品常用立体显微镜或者金相测量显微镜观察:固态镀层或者焊点、连接部位的结合情况,是否有开裂或微小缝隙(1um以上的);截断面不同成份的组织结构的截面形貌,金属间化合物的形貌与尺寸测量;电子元器件的长宽高等结构参数可用横截面的办法用测量显微镜测量;失效分析的时候磨掉阻碍观察的结构,可以露出需要观察的部分,例如异物嵌入的部位等,进行观察或者失效定位。

2、切片后的样品可以用于SEM/EDS扫描电镜与能谱观察形貌与分析成份。

3、作完无损检测如x-ray,SAM的样品所发现的疑似异常开裂、异物嵌入等情况,可以用切片的方法来观察验证。

4、切片后的样品可以与FIB联用,做更细微的显微切口观察。

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八、金相切片分析技术的应用场景

金相切片技术在多个领域展现出了其强大的应用价值。从PCB/PCBA板材的质量检测,包括各层厚度测量、镀覆孔检验、缺陷识别等;到电子组装焊点的质量评估,如填充情况、空洞、裂纹检测;再到元器件的质量检测,如尺寸结构、引脚镀层工艺分析等,微切片技术都提供了不可或缺的支持。

1、PCB/PCBA板材质量检验

PCB结构缺陷:PCB分层,孔铜断裂等PCBA焊接质量检测;

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2、电子组装焊点质量评估

BGA空焊、虚焊、孔洞、桥接、上锡面积等;

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3、产品结构剖析

电容与PC铜箔层数解析、LED结构剖析、电镀工艺分析、材料内部结构缺陷观察等;

4、微小尺寸测量(一般大于1μm)

气孔大小、上锡高度、铜箔厚度等。

需注意微切片属于破坏性测试,往往会在外观检测、X-Ray等非破坏测试发现异常开裂、异物侵入等情况之后进行验证。下面通过两个实例来展示切片测试的实际流程:

实例一:电容漏电检测

客户送检存在漏电现象的电容样品一颗,我们首先对其进行外观检测,发现电容表面存在裂纹。

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接下来对电容表面裂纹位置进行切片制作及断面观察,我们发现在电容的电极端存在45°裂纹,这是典型的应力裂纹。推测该电容应为外部机械应力导致漏电失效。

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实例二:PCBA插件孔润湿不良

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a、金相&SEM断面观察

首先,对PCBA润湿不良的插件孔进行断面后金相、扫描电镜(SEM)观察,发现孔转角位置的孔壁铜没有锡覆盖(1000倍下观察);波峰焊的锡从B面向A面(元件面)润湿,出现润湿不良的位置,正好位于没有锡覆盖的转角位置。

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b、傅里叶红外光谱(FT-IR)分析

对PCBA润湿不良的插件孔内壁表面进行FT-IR分析,从检测结果可判断孔内有松香残留,说明孔壁有喷覆松香;此外未发现其它异物元素,排除异物污染孔壁造成上锡不良。

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c、PCB光板插件孔断面金相观察

对PCB光板的插件孔进行断面金相观察,孔转角处有锡,最薄处0.402μm。

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综上分析所见,推测本次导致PCBA插件孔润湿不良的可能原因是:孔内转角处的铜表面没有锡覆盖,在SMT加工的波峰焊接工序,锡炉中的锡与转角处未盖锡的铜表面润湿扩散不足,导致波峰焊接的锡不能从B面有效润湿到A面。

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九、金相切片制作过程中易出现的问题点

问1:树脂胶的固化时间长短与哪些因素有关?

答:(1)依照供应商建议的配方比例调配树脂胶混合体是非常重要的。对于冷埋树脂系列来讲,提高树脂粉末的体积可以缩短固化时间;对于水晶胶系列来讲,首先将促进剂和树脂充分搅拌均匀非常重要,然后适当提高固化剂的体积含量可以缩短固化时间。(2)适当提高环境温度,可以缩短固化时间,因此烘烤是一种常规用来缩短固化时间的方法。

问2:为缩短固化时间,是否固化剂或树脂粉末越多越快?

答:否!固化剂或树脂粉末太多,将直接增加树脂混合体的粘度,树脂混合体的粘度过高,将对微小孔的镶埋造成虚埋作用,从而直接影响后续研磨样品标本的精确性。

问3:为避免微小孔的虚镶埋,还有那些方面需要注意?

答:树脂充分搅拌均匀后,倒入到模具中时,应从样品标本的一侧倒入,以便树脂混合体能将孔或空隙中的空气全部赶出。尽量避免树脂胶直接从样品的正上方倒入,这样的操作容易导致孔或空隙中的空气滞留在样品中而形成虚镶埋。

问4:金相切片为什么需要抛光?

答:切片在研磨过程中,因受磨料切削力的影响而产生形变,细磨可以去除粗磨中的形变,而抛光的主要作用是消除细磨过程中的形变。当然如果切片样品不作为定量分析的依据,抛光处理过程也可以省除。

问5:怎样分清楚金相切片各不同金属层的厚度?

答:样品标本经过抛光处理后,用金相微蚀液腐蚀5--10秒,然后在放大镜下就可以清楚地看出各金属层之间的厚度了。

问6:切片样品标本的抛光是否越久越好?

答:否!一般抛光5--10秒即可,抛光时间过长,将导致样品边缘出现发暗情形。注意抛光过程中,应该依次对每个方向都均匀进行抛光,以消除各个方向在细磨过程中所残余的形变。

问7:金相切片抛光过度后应该怎样复原处理?

答:只需再经过5-10秒的细磨后,重新抛光即可。

问8:金相切片研磨过程中速度应该怎样控制?

答:研磨过程速度不宜过快,速度越快单位切削越强,样品标本的形变也就越大,导致后续细磨和抛光过程中,消除形变的能力越弱。

问9:金相切片研磨过程中研磨机上的水流量应该怎样控制?

答:研磨过程中,水流量应该尽量大一点,以便即时散除研磨过程中的热量和即时带走研磨碎片,从而减少形变和避免研磨碎片残留样品标本表面。

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十、金相技术的发展现状

首先,观察手段的改进使金相学有了明显的变化。光学显微镜虽然有简单方便的优点,但是它的分辨率不高,仅能观察金相组织中几十微米尺度的细节。

目前,它的主要发展趋势是定量金相学,也就是把光学显微镜配上电子计算机,对显微组织的一些特征进行定量的分析。为了获得更高的分辨率以观察更细微的内部结构,透射式电子显微镜在三十年代初研制成功,经过半个世纪的发展,它的分辨率已接近或达到分辨单个原子的水平。后来,为了观察凸凹不平的大块试样,扫描电子显微镜又应运而生。

这些电子光学仪器不但有极高的分辨率,并且能进行微区电子衍射分析,给出有关的晶体结构数据。不仅如此,在配上X射线谱仪及电子能量谱仪后,还能进行小到几纳米范围的化学成分分析。

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由此可见,这些电子光学分析仪器已经使我们对金属的显微组织结构的研究深入到原子的层次,成为现代金相学研究的重要手段。其次,随着新材料的不断出现,金相学的范围也逐渐扩大,并渗透到其它材料领域中去,发展成为材料科学。

同时,金相学已经与数学,物理,化学,计算机科学等多个学科相互融合,相得益彰。各个基础学科的发展会促进金相学的研究,金相学的发展也能对材料、地质矿物的研究产生积极影响。

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十一、金相技术的未来展望

金相学的诞生已有一个多世纪,并且已成为一门成熟的学科。但是,随着科学技术的发展,金相学也在不断充实新的内容和扩大它的领域。由于其研究意义十分深远,会有十分广阔的前景。

1、对合金钢热处理的研究

钢的热处理原理是以钢在加热和冷却过程中的相变为依据的,金相技术则是相变研究的重要手段。利用金相法研究不同钢种在不同温度下的等温分解过程,并综合成等温转变曲线,从中引出了临界淬火速度的概念,明确了不同合金元素对淬透性的影响。形状记忆合金也是通过金相分析而发现的。

2、控制机械产品的质量

产品生产过程中的每一个环节,比如我们锅炉行业,从原材料验收、焊接工艺评定、加工工艺的控制的质量评定等,都要分别按照不同的标准,通过金相和其他的检验来确定合格与否。

3、失效分析

机械装备和零件在使用过程中难以避免的,会出现变形、断裂、磨损及腐蚀等形式的失效,分析失效原因,并找出预防及补救措施,就是失效分析。失效分析涉及众多学科和技术,需要广泛收集原始资料并运用多种技术手段进行测试分析。其中对于判别失效最重要和最广泛的手段就是金相分析,而某些失效事故往往只须金相分析就可做出结论。

而现在的金相切片分析技术正是一种对样品进行破坏性试验的技术手段,是电子制造行业中最常见的也是最重要的分析方法之一,前期切片样品制备质量的好坏将直接影响失效部位观察、分析的准确性。

总的来说,金相分析市场的发展前景广阔,受到了行业发展的推动,同时也面临着激烈的竞争。对于市场参与者来说,如何提高技术水平和服务质量,以满足不断增长的市场需求,将是他们面临的主要挑战。

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审核编辑 黄宇

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