电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定电池生产废水中的金属元素

摘要：电感耦合等离子体发射光谱仪广泛应用于实验室元素分析。本文采用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）同时测定碱性电池生产废水中铁、锌、锰、镍、铜、铅、铝、铬金属元素的含量。实验表明，所测元素线性关系良好，相关系数均大于0.999，相对标准偏差为0.7％～1.4％，加标回收率93.6％～111.8％。该法简便、快速，有较高的灵敏度和较低的检出限，能满足废水中多元素分析的要求。

1.引言

今天，环保问题越来越受到重视。对于电池生产企业，废水主要来自清洗拌料后的原料桶；清洗维护和保养后的生产设备；配制过程中洒漏的化学原料废水；清洗生产地面的废水；原料测试过程中产生的废水。废水中含有大量的Ｚｎ2＋，mｎ2＋等重金属离子，不加治理排放，将对环境造成污染。因此，对处理后废水中的重金属进行检测显得非常重要。电感耦合等离子发射光谱法因检出限低，稳定性好，分析速度快，线性范围宽，已成为一种有效的分析技术。在材料检测、医药、冶金、环境等样品分析中得到了广泛应用。本文采用ICP-OES法，选用水平炬管，径观测改善检出能力。通过对ＲＦ高频发生器的功率试验，雾化器、等离子气和辅助气的流量试验，优选各条谱线，选择最佳测试条件，实现了对多元素含量的同时测定，结果满意。

2.方法原理

电感耦合等离子矩中心温度可达6000Ｋ～8000Ｋ，样品在经过滤或消解处理后，通过仪器中的雾化器被雾化，并且由载气———氩气带入到等离子炬中。气化的样品分子在等离子炬的高温下被激发，最终通过光的形式发射出能量。由于元素各异，试样被激发后，发射出光谱的波长不同，因此，可依照各条特征光谱的波长进行定性地分析。由于溶液中元素含量有高低，发射特征光的信号强弱也随之改变。通过测定样品溶液与标准溶液的信号，再进行定量分析，即能测定出样品中未知元素的含量。

3.实验部分

3.1　仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪；标样：铁、锌、锰、镍、铜、铅、铝、铬标准储备液1000mg/L（北京钢铁研究总院）硝酸（优级纯）；实验用水均为去离子水。实验用器具在使用前经过硝酸浸泡12小时以上，并用去离子水冲洗备用。

3.2　仪器工作条件ＲＦ功率：1300Ｗ；等离子气流量：15.0L/min；雾化器流量：0.65L/min～0.8L/min；辅助气：0.2L/min；观测方向：径向。

3.3　样品预处理

3.3.1　废水经专用管道统一排放到公司内废水处理池，经酸化、沉降等一系列处理后，对上清液进行送样测试。

3.3.2　分取100mL上清液水样用硝酸调节酸度至ＰＨ＜2，直接进行分析测定。若样品浑浊，需用0.45μm膜过滤，以免堵塞进样系统。

3.4　操作方法

标准混合溶液的配制：取一定量的金属元素单标储备标准溶液（1000mg/L），配置成浓度分别为0.10、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L铁、锌、锰、镍、铜、铅、铝、铬混合溶液，用2％硝酸水溶液定容至100mL容量瓶。

4.结果与讨论

4.1　选择分析波长利用ICP-OES法，对同一个元素有多条特征谱线可供选择。此种方法能对同一个元素的多条特征谱线进行综合分析，经实验，选定强度较强、干扰较少，稳定性强，精密度较高的分析谱线，结果见表1

4.2　仪器条件的选择

4.2.1　ＲＦ功率的影响在仪器中，我们所需测量的相关元素的谱线强度都随功率的增大而增强。然而，过大的功率也会增强背景辐射，导致光谱的信噪比变差，不能降低检出限。试验表明，ＲＦ的功率为1300Ｗ时，综合分析各元素均能够获得较大的信号响应，如图1所示。

4.2.2　雾化器流速雾化器流速大小直接影响着各个方面，对雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒径、气溶胶在通道中的停留时间等的影响不尽相同。综合试验表明，在1300Ｗ的功率下，铁、镍、铅、锌、铬、铝的信号响应最大值发生在0.70L/min，如图2所示。因此，选择雾化器流速在0.70L/min时对试样进行测定。铜元素的信号响应最大值发生在0.80L/min（图2（ｂ）），选择0.80L/min流速。锰元素的信号响应最大值发生在0.65L/min（图2（ｂ）），因此流速选择在0.65L/min。

4.2.3　等离子气等离子气也叫做冷却气，顾名思义起到冷却保护作用，可以让等离子体的外表面冷却同时能使其与管壁保持距离，避免石英炬管被高温损坏。等离子气的流量大小取决于多个方面，在本试验中，采用的流量为13.0L/min。

4.2.4　辅助气辅助气的作用是让中心管与中层管保持一定的距离，起到保护两者顶端不会因过热而熔化，也可减少中心管口的积盐。试验要求辅助气流量0.20L/min。

4.3　标准工作曲线及相关系数在仪器工作站编辑方法，对各标准溶液进行测定，绘制各元素标准工作曲线。试验结果表明，铁、镍、铅、铜、锰、锌、铬、铝元素相关系数在0.9990,0.9998之间，说明该校准曲线的线性良好。

4.4　检出限

各元素检测波长及检出限见表。

4.5　精密度实验

在选定的仪器最佳条件下，对一种浓度的样品平行测定６次，得到测定值，通过计算得出各个元素的平均值及相对标准偏差（RSD）％，见表。

由表可见，该分析方法精密度和准确度都比较好，６次测定相对标准偏差在３％以下。

5结论

等离子发射光谱具有分析速度快，灵敏度高、精密度好，可同时检测多种元素等优点

方法来源[1]陈亚波,俞梦霞,郑敏达.电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定电池生产废水中的金属元素[J].电池工业,2019,23(01):36-38+43.

审核编辑 黄宇